Evolução microestrutural da cerâmica KSr2Nb5O15 dopada com CuO:B2O3

Abstract

A evolução microestrutural da cerâmica KSr2Nb5O15 dopada com CuO:B2O3 foi investigada. Os materiais cerâmicos foram sinterizados em duas etapas: aquecimento até 550 °C por 3 h e, em seguida, aquecimento até 1200 °C por 5 h. A microestrutura das cerâmicas foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As micrografias da cerâmica, na ausência de dopantes, revelaram uma microestrutura porosa constituída de grãos pequenos com diâmetro médio 1,09 μm e grãos maiores com diâmetro médio 2,33 μm, enquanto os sistemas cerâmicos dopados com CuO:B2O3 apresentaram uma microestrutura com grãos maiores, que estão circundados por grãos menores de formas irregulares. O sistema cerâmico dopado com 0,5% CuO + 0,5% B2O3 apresenta evidências de formação de fase secundária segregada nos contornos de grão. Contudo, em função do aumento do teor de óxido de boro, não é mais perceptível fase secundária nas micrografias. Defeitos de contorno do tipo maclas são também evidenciados nas micrografias dos sistemas dopados com CuO:B2O3. A distribuição de tamanho de grãos também foi avaliada, apresentando uma distribuição do tipo bimodal. Os valores médios de diâmetros de grão foram obtidos a partir das micrografias e, com esses dados foram construídos os histogramas da distribuição de tamanho de grãos em função da freqüência. A análise de distribuição de tamanho de grão mostrou um aumento no tamanho médio dos grãos em função dos dopantes e uma distribuição mais uniforme em relação às demais composições para a cerâmica KSr2N b5O15 dopada com 0,5% CuO + 2,0% B2O3.

The effect of CuO:B2O3 on the microstructural development of KSr2Nb5O15 was investigated. The materials were sintered in two stages: heating to 550 °C for 2 h and soon afterwards heating to 1200 °C for 5 h. The microstructure of the ceramics was investigated by scanning electron microscopy (SEM). The SEM micrographs of the ceramic without dopants revealed a porous microstructure with small grains with 2.33 μm average size and larger grains of 1.09 μm average size. The doped materials presented a porous microstructure with larger grains, which are surrounded by smaller grains of irregular shapes. There is evidence of secondary phase formation in the ceramic system doped with 0.5wt.%t CuO + 0.5wt.% B2O3. However, as the amount of boron oxide increased, there are no secondary phases. Twin boundaries are also evidenced in the ceramic systems doped with CuO:B2O3. The grain size distribution was also evaluated, presenting a distribution of the bimodal type. The values of the average grain diameter of grains were obtained. The analysis of grain size distribution showed that there was an increase in the mean grain size as a function of dopants and a more uniform grain size distribution relative to the other compositions for the KSN ceramic doped with 0.5 wt.% CuO + 2.0 wt.% B2O3.