Síntese e caracterização do titanato de cálcio dopado com escândio

Abstract

Titanato de cálcio possui estrutura tipo perovisquita com interessantes propriedades elétricas para aplicações tecnológicas, como termistores, capacitores multicamadas e memória DRAM. Para a indústria cerâmica e eletrônica, pesquisas com perovisquita tem aumentado sua importância devido a propriedade fotoluminescente observada nesses materiais. Neste trabalho, o titanato de cálcio puro e dopado com escândio nas concentrações 0,25;0,5 e 1,0% mol foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos. Este método é baseado na quelação dos cátions por ácido cítrico em etileno glicol. Os pós foram calcinados variando a temperatura de 350º a 850°C. Os resultados da análise térmica mostraram que a obtenção de pós amorfos com baixo teor de matéria orgânica está diretamente relacionado à ordem estrutural da estrutura perovisquita. Os pós amorfos e cristalinos puro e dopado com Sc foram caracterizados por termogravimétria e pela técnica da calorimetria exploratória diferencial (TG/DSC), espectroscopia de infra vermelho (IR), Raman, espectroscopia UV-visível, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), fotoluminescência e difração de raio X, onde foi usado refinamento pelo Método de Rietveld. A adição de Sc causou um decréscimo da cela unitária e causou interferência na distribuição dos cátions nos sítios octaédricos formando vacâncias de cálcio e conseqüentemente aumentando a desordem. Medidas de fotoluminescência desses materiais mostraram uma intensa banda larga atribuída à desordem do CT e CTSc.

Calcium titanate presents perovskite type structure with interesting electrical properties for technological applications, such as thermisters, multilayer capacitors and DRAM memories. For the ceramic and electronic industries, research with perovskite has increased in importance due to the photoluminescent properties observed in these materials. In this work pure and Sc doped CaTiO3 at concentrations of 0.25, 0.5 and 1% molar was synthesized through the method of polymeric precursors . This method is based on the chelation of cations through citric acid in ethylene glycol solvent. The materials were calcined at temperatures varying from 350 to 850°C. The experimental results obtained through thermal analysis showed that the condition to obtaining amorphous powder with low content of organic matter is directly related to structural order of perovskite structure. The crystalline and amorphous pure and Sc doped powder was characterized through termogravimetric and diferential scaning calorimetry technique (TG/DSC), infrared spectroscopy (IR), Raman, UVvisible spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), photoluminescence and x-ray diffraction were used, refinement through method of Rietveld. Addition of Sc caused a decrease in the unitary cell and caused interference in the distribution of the cations in octahedral sites forming calcium vacancies, and consequently increasing the disorder. The Photoluminescent s of these materials showed an intense large band, attributed to the disorder of CT e CTSc.