Quantificação eletroquímica de analitos de interesse ambiental e biológico, empregando novos materiais preparados a partir de silsesquioxanos funcionalizados

Abstract

The present work describes the preparation and organofunctionalization of octa-(3- chloropropyl)octasilsesquioxane (SS) with 4,5-diphenyl-2-imidazolethiol (DIT), 4-amino-5- phenyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol (APhTT) groups and PAMAM dendrimer generation 0 (DP). The materials were characterized using different techniques, such as: Electronic Spectroscopy in the Ultraviolet and Visible Region (UV-Vis), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), 13 C and 29 Si Nuclear Magnetic Resonance in the Solid State (NMR-solid), X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). On a second stage, after the formation of hybrid composites with metal hexacyanoferrate complexes, there was a systematic study of the analytical properties of these materials, specifically those obtained from the interaction of cubic silsesquioxane formed with copper and potassium hexacyanoferrate, using different electrochemical techniques for this purpose (Cyclic Voltammetry - CV, Differential Pulse Voltammetry - DPV and Chronoamperometry - CA) using graphite paste electrodes. After catalytic electrooxidation tests on various substances of biological, medical and environmental interest, the graphite paste electrodes containing CuHSA and CuHSP were sensitive to the neurotransmitter L- Dopamine and Ascorbic Acid

O presente trabalho descreve a preparação e posterior organofuncionalização do octa-(3- cloropropil)octasilsesquioxano (SS) com grupos 4,5-difenil-2-imidazoltiol (DIT), 4-amino-5- fenil-4H-1,2,4-triazol-3-tiol (APhTT) e Dendrímero PAMAM de geração 0 (DP). Em seguida, os materiais obtidos foram caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia Eletrônica na Região do Ultravioleta e Visível (UV-Vis), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear para 13 C e 29 Si no estado sólido (RMN-sólido), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios- X (EDX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Termogravimetria (TGA). Em uma segunda etapa, após a formação dos compósitos híbridos com complexos metálicos de hexacianoferrato, realizou-se um estudo sistemático sobre as propriedades analíticas destes materiais, especificamente aqueles obtidos da interação do silsesquioxano cúbico formado com cobre e hexacianoferrato de potássio, empregando para esta finalidade diferentes técnicas eletroquímicas (Voltametria Cíclica - VC, Voltametria de Pulso Diferencial - VPD e Cronoamperometria - CA) utilizando eletrodos de pasta de grafite. Após testes de eletrooxidação catalítica de várias substâncias de interesse biológico, médico e ambiental, os eletrodos de pasta de grafite contendo CuHSA e CuHSP foram sensíveis ao neurotransmissor L-Dopamina e ao Ácido ascórbico