Síntese e caracterização estrutural do niobato de potássio e estrôncio com estrutura tipo Tetragonal Tungstênio Bronze TTB

Abstract

A fase nanoestruturada KSr2Nb5O15, foi sintetizada pelo método de mistura mecânica de óxidos por moagem de alta eficiência e por via química, utilizando o método dos precursores poliméricos, em forno tipo tubo sob atmosfera de O2 durante 10 h. A análise por difração de raios X dos pós calcinados a 1150 ºC foi realizada pelo método de Rietveld utilizando-se o software FullProf. A análise dos parâmetros estruturais obtidos via método de Rietveld mostrou um sistema tetragonal com estrutura tipo tetragonal tungstênio bronze. A partir das reflexões observadas, há apenas evidência da regra [(0kl) k = 2n], a qual é compatível com o grupo espacial centrossimétrico P4bm, o qual foi utilizado para o refinamento. O volume da célula unitária obtido na análise dos pós de KSr2Nb5O15 obtidos por síntese química e por moagem de alta eficiência foi 611,90 ų e 611,95 ų, respectivamente.

The nanostructured KSr2Nb5O15 phase was synthesized by both routes, the high efficiency milling and the polymeric precursor, in a furnace under O2 atmosphere during 10 h. The Rietveld X-ray diffraction analysis of the calcined powders at 1150 ºC was performed using the FullProf software. The XRD pattern analysis showed a tetragonal system with the tetragonal tungsten bronze structure. From the observed reflections, there is only evidence of the rule existence [(0kl) k = 2n], which is compatible with the centrosymmetric space group P4bm, which was used for the refinement. The unit cell volume obtained for the KSr2Nb5O15 powders prepared by chemical synthesis and by high efficiency milling were equal to 611,90 ų and 611,95 ų, respectively.