Influência dos dopantes potássio e lítio na cerâmica relaxora niobato de chumbo e magnésio (PMN)

Abstract

Este trabalho se focaliza na obtenção da cerâmica relaxora PMN com temperatura de máxima constante dielétrica se situando próximo à temperatura ambiente, alta constante dielétrica e valores de perda dielétrica baixos. A influência dos dopantes potássio e lítio durante a síntese dos pós e o processamento da cerâmica PMN constitui uma grande contribuição para a pesquisa deste tipo de material. Os pós de PMN foram sintetizados utilizando a rota da columbita associada ao método de coprecipitação de chumbo. O monitoramento da formação da fase columbita foi acompanhado por DRX. O refinamento de estrutura, o cálculo do tamanho médio de cristalito e a microdeformação de rede foram executadas utilizando o método de Rietveld. Além disso, as amostras foram caracterizadas por TG/DTA, BET e MEV. Diferentemente do lítio, o potássio provoca a elevação da temperatura de formação da fase MgNb2O6 (MN), mas isto não interfere na obtenção do precursor monofásico até a concentração de 2,0%mol de dopante. Para pós de MN calcinados a 900ºC por 2 horas, a presença dos dopantes atenuam a microdeformação de rede e aumentam o tamanho médio de cristalito e, conseqüentemente ocorre a formação de partículas secundárias. Os valores de tamanho médio de cristalito das amostras de PMN dopadas com lítio, calcinadas a 800ºC por 2 horas, são maiores do que para as amostras dopadas com potássio. Nesta condição, a adição de lítio também acarreta crescimento de partículas e aglomeração dos pós. Durante a sinterização, as amostras dopadas com potássio apresentaram tamanho de grão menor e com menor faixa de distribuição de tamanhos, enquanto que para o lítio houve uma menor perda de massa. A mescla de pós permitiu obter maiores valores de densidade a verde, reduzir a perda de massa e obter uma cerâmica mais densa. A adição de,...

This work aims at getting the relaxor ceramic PMN with temperature of maximum dielectric constant close to room temperature, high dielectric constant and low dielectric loss values. The influence of the potassium and lithium additives during powder synthesis and processing of the PMN ceramic constitutes a great contribution to the research of this material type. The PMN powders were synthesized by using the columbite route associated to the lead co-precipitation method. The columbite phase formation was verified by XRD. The structure refinement, calculus of mean crystallite size and lattice microstrain were performed by using the Rietveld method. Furthermore, the samples were characterized by TG/DTA, BET and SEM. Differing from lithium, potassium increases the temperature of MgNb2O6 phase formation, however it does not hinder obtaining the monophasic precursor until 2mol% of additives. For columbite powders, burned at 900ºC during 2 hours, additive presence attenuates the lattice microstrain and increases the mean crystallite size and, consequently, the secondary particle formation occurs. The values of mean size crystallite for lithium doped-PMN samples burned at 800ºC during 2 hours are bigger than potassium ones. In this condition, the lithium doping causes particles growth and powder agglomeration. In sintering, the potassium doped-PMN samples showed smaller grain size and short range of size distribution, while the lithium doped ones showed lesser weight loss. The powder mixture allowed obtaining greater green density values, decreasing weight loss and getting a denser ceramic. Potassium addition reduces Km and Tm values, while the lithium addition, increases these values if compared to PMN. The utilization of LiNbO3 seeds reduces the weight loss and helps the ceramic densification. The seeded sample showed a diffuse phase transition more...(Complete abstract, click electronic access below)