Produção e caracterização de carbono vítreo monolítico a partir das resinas poliarilacetileno e furfurílica

Abstract

Neste estudo, o carbono vítreo monolítico (CVM) foi processado a partir das resinas furfurílica e poliarilacetileno (PAA), sendo estas avaliadas como matrizes precursoras deste material carbonoso a partir da comparação das estruturas cristalinas, porosidades finais e dos teores de carbono fixo das amostras de CVM obtidas. A síntese da resina furfurílica foi otimizada aplicando-se um planejamento de experimentos para avaliar a influência das variáveis viscosidade, pH e umidade na porosidade e no teor de carbono fixo da resina curada. O resultado estatístico obtido mostrou que a viscosidade, o pH e a umidade influenciam significativamente no teor de carbono fixo. Entretanto, somente a umidade influencia na porosidade com 95% de confiança. Embora a resina ácida tenha apresentado uma menor porosidade quando comparada aos demais materiais curados, a neutralização é bastante efetiva na conservação da viscosidade da resina furfurílica e o material curado processado a partir de resinas neutralizadas com viscosidade menores que 800 mPa.s, não apresentaram variações significativas nos resultados de temperatura de transição vítrea e resistência à flexão. A resina furfurílica e o poliarilacetileno apresentaram um teor de carbono fixo em torno de 50% e 80%, respectivamente. O carbono vítreo monolítico obtido a partir do PAA apresentou menor porosidade com tamanho de poros em torno de 0,1 μm, enquanto o CVM processado a partir da resina furfurílica apresentou maior porosidade e poros em torno de 5,0 μm. Os resultados de Raman e difração de raios X mostraram que a estrutura cristalina do CVM obtido a 1000 °C é similar para ambas as matrizes. O uso do PAA como matriz para o processamento do carbono vítreo se mostrou bastante vantajoso para a produção de artefatos com menor porosidade e maior teor de carbono fixo, além de possibilitar a utilização de uma...

In this study, monolithic vitreous carbon (MVC) was processed from polyfurfuryl alcohol (PFA) and polyarylacetylene (PAA), being these precursors evaluated as matrices for the carbonaceous material cited, by comparing the crystalline structure, porosity and carbon yield on the obtained MVC samples. The PFA synthesis was optimized by applying a design of experiments for evaluation of the influence of viscosity, pH and moisture variables in the porosity and carbon yield of the cured resin. The statistical result showed that viscosity, pH and moisture have a significant influence on the carbon yield. However, only moisture induces the porosity with a confidence level of 95%. Although the use of PFA acid has shown a tendency to lower porosity, the neutralization is very effective on the resin viscosity conservation and the cured material processed from neutralized resins with viscosity lower than 800 mPA.s did not present significant variations of glass transition temperature and flexural strength values. The PFA and PAA presented a carbon yield at about 50% and 80%, respectively. The MVC obtained from PAA presented the lowest porosity, with pores size around 0.1 μm, while using PFA as matrix, the porosity was higher, with pores size around 5.0 μm. The Raman and X-ray diffraction results showed that the crystalline structure of MVC obtained at 1000 °C with both matrices are similar. The use of PAA as MVC matrix is quite advantageous for artifacts production with lower porosity and high carbon yield, in addition to the use of a high heating rate during the carbonization step, allowing economies of time and electric power