Desenvolvimento de métodos para determinação de sulfonamidas, dipirona e citrato de sildenafil em matrizes diversas

Abstract

Este trabalho propõe métodos analíticos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de dipirona, citrato de sildenafil (Viagra®) e sulfonamidas em formulações farmacêuticas e também o screening de sulfonamidas em amostras complexas, tais como urina, água superficial e leite bovino. A determinação de Viagra® foi efetuada utilizando a técnica de espectrofotometria com medidas na região visível do espectro. O método envolveu a reação entre citrato de sildenafil e tetraclorobenzoquinona (p-cloranil), acelerada pela adição de H2O2 produzindo um complexo colorido estável (λ = 535 nm). Para a determinação de dipirona foram empregados um método reflectométrico e o procedimento de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica. Ambos baseiam-se na reação entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido, com formação de produto colorido (λ = 510 nm), sobre a superfície de um papel de filtro no método reflectométrico e em solução no procedimento em fluxo. Neste último método, o uso de meio micelar conferiu significativo aumento na sensibilidade analítica, possibilitando o desenvolvimento de um método bastante sensível para a determinação de dipirona. O screening de sulfonamidas em urina, água superficial e leite bovino empregando procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm) está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. Para as duas primeiras amostras foi possível o emprego da extração em fase sólida acoplada diretamente ao sistema em fluxo. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (100 ppb)...

This work proposes simple, fast and of low cost analytic methods for dipyrone, sildenafil citrate (Viagra®) and sulfonamides in pharmaceutical formulations and also the sulfonamides screening in complex samples, such as urine, water and bovine milk. The determination of Viagra® was carried out using the spectrophotometry technique with detection on the visible spectrum. The method involved the reaction between sildenafil citrate and tetrachlorobenzoquinone (p-chloranil), accelerated by the addition of H2O2 producing a stable colored complex (λ = 535 nm). For the dipyrone determination a reflectometric method and the flow injection analysis with spectrophotometric detection procedure were used. The both methods are based on the reaction between dipyrone and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC) in acid medium, with formation of a colored product (λ = 510 nm), on the surface of a filter paper to the reflectometric method and in solution for the procedure in flow. In this last method, the use of micelar medium granted a significant increase of the analytic sensibility, allowed the development of a quite sensitive method for dipyrone determination. The sulfonamide screening in urine, water and bovine milk using the flow injection analysis procedure in micelar medium with spectrophtometric detection (λ = 555 nm) is based on the reaction between sulfonamides and p-DAC in acid medium. For the two first samples the solid phase extraction coupled directly at flow system was possible. The use of micelar medium granted to the method a great analytical sensibility allowed its application for the screening of the analytes in agreement with the residue maximum limit value acceptable (100 ppb). The micelar medium also allowed the elution of the analytes retained on the C-18 minicolumns without the need of the use the organic solvents. The experimental design...(Complete abstyract click electronic access below)