Determinação cromatográfica e degradação fotoeletrocatalítica do corante disperso Dispersol Black CVS

Abstract

Na primeira etapa deste trabalho, o comportamento cromatográfico do corante Disperso Dispersol Black CVS, e seus componentes isolados, foi investigado através do uso da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos. A análise do cromatograma evidenciou a presença de 3 corantes dispersos distintos presentes na amostra comercial de CVS e identificados como sendo Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS. A separação das espécies foi otimizada através do estudo da composição e da proporção da fase-móvel, da temperatura da coluna e da vazão da fase móvel. As melhores condições foram estabelecidas como sendo a fase móvel acetonitrila/água na proporção de 85:15, a temperatura da coluna de 40 °C e vazão de 1,0 mL min1. Nestas condições, os corantes Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS, presentes na formulação comercial do corante Disperso Dispersol Black CVS, foram identificados pelos tempos de retenção e pelas bandas de máxima absorção e são caracterizados em 5,7 minutos e 430 nm, 7,3 minutos e 562 nm e 9,3 minutos e 592 nm, respectivamente. Com intuito de desenvolver uma metodologia analítica para detecção destes corantes em amostras ambientais, curvas analíticas das espécies foram traçadas e o método caracterizou-se como adequado para a análise de traços dessas substâncias em amostras reais. O perfil eletroquímico das espécies foi também investigado e em meio de acetonitrila foi possível estabelecer possíveis rotas metabólicas de oxidação e redução para estes corantes. A degradação fotoeletrocatalítica do corante CVS em meio aquoso foi investigada em eletrodos de filmes finos de Ti/TiO2 e os parâmetros inerentes à técnica foram estudados. Os resultados apresentaram-se satisfatórios para a remoção de cor e degradação destas espécies.

In the first step of this work the chromatographic behavior of the Dispersol Black CVS Disperse dye and their isolated species were investigated by High Performance Liquid Chromatography with diode array detection. The chromatogram showed 3 Disperse dyes that are unlike and are present in the CVS commercial sample. The dyes were identified as Laranja CVS, Violeta CVS and Azul CVS. The species were separated and the chromatographic conditions were optimized to the mobile-phase, column temperature and mobile phase flow rate. The best conditions were established as acetonitrile/water 85:15, the oven temperature was 40 °C and flow rate was 1.0 mL min-1. In these conditions the Laranja CVS, Violeta CVS and Azul CVS present in the commercial sample of Dispersol dye were identified by the retention time and wavelength and are characterized in 5.7 minutes and 430 nm to Laranja CVS, 7.3 minutes and 562 nm to Violeta CVS and finally 9.3 minutes and 592 nm to Azul CVS. The aim of this work was develop a sensible and selective method to identify and quantify these species in environmental samples by analytical curves and was possible to conclude that the chromatographic method was satisfactory for this purpose. The electrochemical behavior of these dyes was investigated in acetonitrile and water media and was possible to establish the oxidative and reductive metabolic routes as model for this kind of dye. The photoelectrocatalysis of CVS dye in aqueous media was studied by using Ti/TiO2 thin films photoanodes. The results showed total color removal and 61% of mineralization. In addition, The effluent treated by the photoelectrocatalytic method showed a much lower mutagenicity compared to the effluent treated by the conventional chemical chlorination method.