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Please use this identifier to cite or link to this item: http://acervodigital.unesp.br/handle/11449/105738
Title: 
Desenvolvimento de métodos para análise de medicamentos utilizando reflectância difusa e espectrofotometria
Author(s): 
Gotardo, Mara Andréia
Institution: 
Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Sponsorship: 
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Abstract: 
  • Este trabalho propõe métodos por espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test para determinação de furosemida, hidroclorotiazida, propranolol e atenolol em formulações farmacêuticas e também um método espectrofotométrico no visível para determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. Os métodos reflectométricos foram baseados em reações em papel de filtro, utilizando p-dimetilaminocinamaldeído (PDAC) como reagente cromogênico para furosemida e hidroclorotiazida; 2,6- dicloroquinona-4-cloroimida (DCQ) para propranolol e p-cloranil para atenolol. Estas reações produziram compostos coloridos com máximo de AR (log 1/R) em 585 nm para furosemida e hidroclorotiazida; 500 nm para propranolol e 550 nm para atenolol. Planejamentos experimentais foram empregados no desenvolvimento de todos os métodos e, as condições otimizadas para as respectivas reações de spot test foram: 10 μL de solução de furosemida em acetona, 20 μL de HCl 6,3% (m/v) em metanol e 20 μL de PDAC 0,4% (m/v) em metanol, nesta ordem, com aquecimento a 80ºC por 5 minutos; 20 μL de solução de hidroclorotiazida em acetona, 20 μL de HCl 10% (m/v) em metanol e; 20 μL de PDAC 0,4% (m/v) em metanol, nesta ordem, com aquecimento a 80ºC por 8 minutos; 30 μL de solução de propranolol em etanol 35% (v/v) e 30 μL de solução de DCQ 70 mg/mL em acetona e; 20 μL de solução de atenolol em metanol e 20 μL de p-cloranil 8,00 × 10-2 mol L-1 em dioxano. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentração de 7,56 × 10-3 – 6,05 × 10-2 mol L-1 (r=0,9987) para furosemida, 3,36 × 10-2 – 1,01 × 10-1 mol L-1 (r=0,9979) para hidroclorotiazida, 1,35 × 10-2 – 8,45 × 10-2 mol L-1 (r=0.9991) para propranolol e 1,13 × 10-2 – 7,88 × 10-2 mol L-1 (r=0,9992) para atenolol. O método espectrofotométrico para a determinação de metildopa em formulações...
  • This work proposes methods by diffuse reflectance spectroscopy using spot tests for the determination of furosemide, hydrochlorothiazide, propranolol and atenolol in pharmaceutical formulations and also a visible spectrophotometric method for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The reflectometric methods were based on spot test reactions on filter paper, using p-dimetylaminocinnamaldehyde (p-DAC) as chromogenic reagent for furosemide and hydrochlorothiazide, 2,6-dichloroquinone -4- chloroimide (DCQ) for propranolol and, p-chloranil for atenolol. These reactions produced colored compounds with maximum AR (log 1/R) at 585 nm for furosemida and hydrochlorothiazide; 500 nm for propranolol and 550 nm for atenolol. Experimental designs were employed in the development of all methods and, the conditions optimized for the respective spot test reactions were: 10 æL of furosemide solution in acetone, 20 æL of HCl 6.3% (w/v) in methanol and 20 æL of PDAC 0.4% (w/v) in methanol, in this order, with heating at 80ºC for 5 minutes; 20 æL of hydrochlorotiazide solution in acetone, 20 æL of HCl 10% (w/v) in methanol and 20 æL of p-DAC 0.4% (w/v) in methanol, in this order, with heating at 80ºC for 8 minutes; 30 æL of propranolol solution in ethanol 35% (v/v) and 30 æL of DCQ solution at 70 mg/mL in acetone and, 20 æL of atenolol solution in methanol and 20 æL of p-cloranil at 8.00 OE 10-2 mol L-1 in dioxane. The analytical curves were linear in the concentration ranges of 7.56 OE 10-3 - 6.05 OE 10-2 mol L-1 (r=0.9987) for furosemide, 3.36 OE 10-2 - 1.01 OE 10-1 mol L-1 (r=0.9979) for hydrochlorothiazide, 1.35 OE 10-2 - 8.45 OE 10-2 mol L-1 (r=0.9991) for propranolol and (r=0.9992) for atenolol. The spectrophotometric method for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations used p-chloranil as chromogenic reagent and H2O2 as accelerator of the reaction.
Issue Date: 
20-Sep-2006
Citation: 
GOTARDO, Mara Andréia. Desenvolvimento de métodos para análise de medicamentos utilizando reflectância difusa e espectrofotometria. 2006. 173 f. Tese (doutorado) - Universidade Estadual Paulista, Instituto de Química, 2006.
Time Duration: 
173 f. : il.
Publisher: 
Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Keywords: 
  • Medicamentos - Formas farmaceuticas
  • Espectrofotometria
  • Furosemida
  • Formulações farmacêuticas
  • Spectrophotometric method
  • Pharmaceutical formulations
  • Spot tests
URI: 
Access Rights: 
Acesso aberto
Type: 
outro
Source:
http://repositorio.unesp.br/handle/11449/105738
Appears in Collections:Artigos, TCCs, Teses e Dissertações da Unesp

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