Otimização de um método cromatográfico de análise de pesticidas organoclorados em amostras de peixes

Abstract

Considering that persistent organic pollutants (POPs) including synthetic substances belonging to differents organic functions, including organochlorine pesticides (OCPs), which are the most persistent and bioaccumulative, with high toxicity to humans and animals. Accordingly environmental and biological monitoring is necessary, in order to have greater control regarding the irresponsible use of these products. Though there are several analytical methodology reported in the literature to make determinations of this pesticide, they present some difficulties, requiring several steps to make the clean up of the sample. The proposed project aims to optimize a new analytical method that allows to perform the extraction of organochlorine pesticides in fish tissues, employing acetone as solvent assisted by ultrasound bath, making the method more quickly and not requiringfurther steps to purify the sample. Were analyzed the recoveries of pesticides in study in samples of tilapia average values: Heptachlor=84,7±9,8%; Aldrin=87,3±3,5%; Endosulfan=101,4±18,6%; DDE= 90,5± 3,3%, Endrin=102,2±13,8%., DDD=92,1±19,9%; DDT=90,8±6,8%. The real samples showed values granted for our legislation and low values of error

Os poluentes orgânicos persistentes (POPs) incluem substâncias sintéticas pertencentes a diferentes funções orgânicas, dentre eles os pesticidas organoclorados (OCPs) que apresentam alta toxicidade aos seres humanos e animais, por serem os mais persistentes e bioacumuláveis. Desta forma o monitoramento biológico e ambiental se faz necessário, para que se tenha maior controle com relação a utilização irresponsável deste produtos. Embora haja várias metodologias analíticas relatadas na literatura especializada para efetuar as determinações destes pesticidas, estas apresentam algumas dificuldades, requerendo várias etapas para efetuar o clean up da amostra. O trabalho proposto objetivou otimizar uma nova metodologia analítica que permitiu efetuar a extração dos pesticidas organoclorados em tecidos de peixes, empregando a acetona como solvente, assistida por banho de ultrassom, tornando o método mais rápido e deixando as etapas posteriores para purificação da amostra menos onerosas. O limite de detecção para o instrumento variou de 0,1ppb a 0,05ppb, dependendo do pesticida de interesse e o limite de detecção do método variou entre 0,2ng/g(peixe) a 0,01ng/g(peixe) dependendo do pesticida. Foram avaliadas as recuperações dos pesticidas em estudo em amostras fortificadas e os valores médios são apresentados da seguinte forma: Heptacloro=84,7±9,8%; Aldrin=87,3±3,5%; Endosulfan=101,4±8,6%; DDE=90,5±3,3%; Endrin=102,2±13,8%; DDD=92,1±19,9%; DDT=90,8±6,8%. As amostras reais apresentaram valores dentro do limite permitido pela legislação e baixos valores de erros