Desenvolvimento de recobrimento submicrométrico de óxido de nióbio para aplicação em tubulações de prospecção de petróleo

Abstract

In this work is presented a study on the production and physical and chemical characterization and morphology of niobium oxide (Nb2O5) thin films, obtained by the spin-coating technique, seeking electrochemical and corrosion properties superior in comparison with the materials currently existing. Also, quantitative and qualitative studies were realized to evaluate such properties, simulating the application in the offshore oil & gas industry. The first step in this study was to realize the fabrication of such films using the polymeric precursor method, using a niobium citrate precursor solution applied by the spin-coating technique, followed by a heat treatment of 300 °C for 1 hour and 650 °C for 2 hours. To characterize the thin film and to confirm the presence of niobium oxide, were used the techniques of scanning electron microscopy (SEM) with chemical composition evaluation by X-ray dispersive energy (EDX), X-ray diffraction (XRD), X-photoelectrons spectroscopy (XPS) and roughness analysis by using optical microscpy in confocal mode. The electrochemical analysis consisted in cyclic polarization tests and, later, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), comparing different conditions of the thin film coating. The thin films were deposited initially in ABNT 4130 steel substrates and posteriorly in an API 5L X80 substrate. Taking into account that the 4130 substrates presented change of color on the surface after annealing, high atmospheric corrosion rate and lack of repeatability in the cyclic polarization tests to evaluate electrochemical properties, it was decided to deposit the films in API 5L X80 steel substrates to minimize such effects. It was verified that with the change of substrate, the effect of color change was reduced as well as the atmospheric corrosion rate, although the electrochemical teste continued with low repeatability ... (Complete abstract click electronic access below)

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a produção e caracterização físico-química e morfológica de filmes finos de óxido de nióbio (Nb2O5), obtidos pela técnica de spin-coating, buscando propriedades eletroquímicas e anticorrosivas superiores aos materiais existentes no mercado. Também foram realizados estudos quantitativos e qualitativos quanto a tais propriedades, com o intuito de simular aplicações no campo de prospecção de petróleo e gás offshore. A primeira etapa do estudo foi realizar a produção de tais filmes pelo método dos precursores poliméricos, utilizando uma solução precursora de citrato de nióbio aplicada pela técnica de spin-coating, seguido de tratamento térmico a 300 °C por 1 hora e 650 °C por 2 horas. Para a caracterização do filme fino e constatação da presença de óxido de nióbio, foram empregadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura com avaliação de composição química na superfície pela técnica de energia dispersiva por raios X (EDX), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons X (XPS) e análise de rugosidade por meio de microscopia óptica em modo confocal. A análise eletroquímica consistiu em ensaios de polarização cíclica (CP) e, posteriormente, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), comparando diferentes condições do revestimento de filmes finos. Os filmes foram depositados inicialmente em substratos de aço ABNT 4130 e, posteriormente, num aço API 5L X80. Levando-se em conta que os substratos de aço 4130 apresentavam mudança de coloração na superfície após tratamento térmico, alta taxa de corrosão atmosférica e ausência de repetibilidade nos ensaios de polarização cíclica para avaliação das propriedades eletroquímicas, optou-se pela deposição em substratos de aço API 5L X80 para minimizar tais efeitos. Verifico ... (Resumo Completo, clicar acesso eletrônico abaixo)