Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos nicotinatos de alguns metais de transição bivalentes no estado sólido

Abstract

Solid-state M(L)2·nH2O compounds, where M stands for bivalent transition metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn), L is nicotinate and n = 0-4.5, have been synthesized. Characterization and thermal behaviour of these compounds were investigated employing elemental analysis based on the mass losses observed in the TG-DTA curves, complexometry, X-ray diffractometry, infrared spectroscopy (FTIR), simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA) and TG-DSC coupled to FTIR. The thermal behaviour of nicotinic acid and its sodium salt was also investigated. For the hydrated transition metal compounds, the dehydration and thermal decomposition of the anhydrous compounds occur in a single step. For the sodium nicotinate, the final residue up to 765 º C is sodium carbonate and for the transition metal nicotinates, the final residues are Mn3O4, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO and ZnO. The results also provided information concerning the thermal stability, thermal decomposition and identification of the gaseous products evolved during the thermal decomposition of the compounds.

O presente projeto de pesquisa visou à síntese, caracterização e o estudo termoanalítico dos nicotinatos de alguns metais de transição bivalentes no estado sólido. Esses compostos foram estudados utilizando-se os métodos de complexometria com EDTA, Difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho por reflectância total atenuada (ATR), termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-DSC/FTIR). O comportamento térmico do ácido nicotínico e de seu sal de sódio também foram investidos. Para compostos de metal de transição hidratados e para os compostos anidros, a desidratação e a decomposição térmica, respectivamente, ocorrem em uma única etapa. O resíduo final do nicotinato de sódio até 765 ºC é carbonato de sódio e para os nicotinatos de metais de transição, os resíduos finais são Mn3O4, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO and ZnO. Os resultados obtidos permitiram estabelecer a estequiometria, verificar a estabilidade e o comportamento térmico desses compostos.