Análise estrutural de aerogéis via espalhamento de luz a baixo ângulo

Abstract

The sol-gel process is a method for obtaining vitreous or vitro-ceramic materials which, are prepared a sol and by drying the liquid phase. This technique has been used extensively for the preparation of glassy gels, films, fibers and particles from the hydrolysis and polycondensation reactions of metal alkoxides. The usual methods for drying are: evaporation drying (xerogels), freeze drying (criogéis) and via supercritical CO2 extraction (aerogels). In the present work, we studied the preparation of silica gels by the sol-gel process from the hydrolysis of alkoxides tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS). The hydrolysis was promoted from GPTS and TEOS in proportion (4: 1) under acidic conditions. The hydrolysis reaction was promoted inside a Becker at room temperature. After hydrolyses the prepared sol had pH 2, and kept under mechanical agitation for a period of 1 hour. In order to accelerate the polycondensation reaction, the pH was corrected to a value near 5 by slowly adding NH4OH. Then the sols were leaked in sealed polycarbonate containers and maintained for 20 days at 40°C for gelation. Silica aerogels were prepared via supercritical CO2 extraction of the wet gel at temperature and pressure higher than 31°C and 74 atm, in an autoclave specially developed for the process. The structural characteristics were studied in the dry gel (aerogel). Aerogels were then characterized by nitrogen adsorption and small angle light scattering. The nitrogen adsorption data were analyzed for the determination of the BET specific surface (SBET), the total pore volume Vp, the pore mean size (lP=4Vp/SBET), the particle mean size (lS) and the pore size distribution (PSD). And the data from small angle light scattering were analyzed to determine the correlation function (γ'), the area per unit volume (S/V), average pore size (l ) and the average particle size...

O processo Sol-Gel é um método de obtenção de materiais vítreos ou vitro-cerâmicos através da preparação de um Sol seguidos do envelhecimento e secagem da fase líquida. Essa técnica está sendo extensivamente utilizada para a preparação de géis vítreos, filmes, fibras e partículas a partir das reações de hidrólise e poli condensação de alcoóxidos metálicos. Os métodos usuais para secagem são: secagem por evaporação (xerogéis), congelamento e sublimação (criogéis) e via extração supercrítica do CO2 (aerogéis). Neste trabalho, estudamos a preparação de géis de sílica pelo processo Sol-Gel a partir da hidrólise dos alcoóxidos tetraetilortosilicato (TEOS) e 3-Glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTS). A hidrólise foi promovida a partir de GPTS e TEOS na proporção (4:1) em condições ácidas. A reação de hidrólise foi promovida no interior de um Bécker a temperatura ambiente. Após a hidrólise o sol preparado apresentou pH igual a 2, e foi mantido sob agitação mecânica por um período de 1 hora. A fim de acelerar as reações de policondensação, o pH foi corrigido para valores próximos de 5 pela lenta adição de NH4OH. Em seguida os sóis foram vazados em recipientes de policarbonato selados e mantidos por 20 dias a 40 ºC para gelificação e envelhecimento. Os aerogéis de sílica foram preparados via extração supercrítica de CO2 do gel úmido a temperatura e pressão superiores a 31 °C e 74 atm, respectivamente, em autoclave especialmente desenvolvida para o processo. As características estruturais foram estudadas no estado seco do gel (aerogel). Os aerogéis foram então caracterizados por adsorção de nitrogênio e espalhamento de luz a baixo ângulo. Os dados da adsorção de nitrogênio foram analisados para a determinação da superfície específica BET (SBET), o volume total dos poros (Vp), o tamanho médio dos poros (lP=4Vp/SBET), o tamanho médio das partículas (lS) e...