Otimização de procedimento para a determinação de maganês em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e alta resolução

Abstract

This work describes instrumental strategies for the determination of Mn in a wide range concentration by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS F AAS) by means of different atomic lines (primary at 279.482 nm, secondary at 403.075 nm and alternative at 209.250 nm). These lines provided complementary concentration intervals, and large sample dilutions became unnecessary. The proposed method was applied to tap water, metal alloy certified material and foliar fertilizer. Accuracy for secondary line were evaluated by tests of significance (t Student test) with reference materials from the Institute of Technological Research of São Paulo, and the results were in agreement at the 95% confidence level. For primary and alternative lines, recovery is were in the 84-116% range and the RSD were 6.1% for all wavelengths. Analytical curves in the 0.1 - 2.0 mg L-1 (279.482 nm), 2.0 - 25 mg L-1 (403.075 nm), 25 - 500 mg L-1 (209.250 nm) intervals were obtained with linear correlation coefficient better than 0.9991. The detection limits were 3.3x10-3 mg L-1 (279.482 nm), 7.4 x 10-3 mg L-1 (403.075 nm), 3.9 mg L- 1 (209.250 nm). The found Mn concentrations were < 3.3x10-3 mg L-1 (tap water), 1.00 ± 0.04 (% m/m) (alloy IPT 25), 7235 ± 175 mg L-1 (foliar fertilizer 1), 4990 ± 132 mg L-1 (foliar fertilizer 2). A method was developed to detect interference of Fe in the Mn primary line (279.482 nm) using the ratio of absorbances of other lines of the triplet (279.827 nm and 280,108 nm).

Este trabalho descreve estratégias instrumentais para a determinação de Mn em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e de alta resolução (HR-CS F AAS), por meio do uso de diferentes linhas atômicas: principal (279,482 nm), secundária (403,075 nm) e alternativa (209,250 nm). Estas possuem sensibilidades distintas e permitem medir em intervalos de concentração complementares, tornando desnecessárias amplas diluições da amostra. O método proposto foi aplicado a amostras de água natural, liga metálica e fertilizante foliar. A exatidão e precisão para a linha secundária foram avaliadas por teste de significância (t de Student) e material de referência do Instituto de Pesquisa Tecnológica do Estado de São Paulo, e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança. Para as linhas principal e alternativa empregaram-se testes de adição e recuperação cujos valores encontrados variaram entre 84% e 116% com RSD inferior a 6,1% para todos os comprimentos de onda. Obtiveram-se curvas analíticas nos intervalos 0,1 - 2,0 mg L-1 (279,482 nm), 2,0 - 25 mg L-1 (403,075 nm), 25 - 500 mg L-1 (209,250 nm), com coeficientes de correlação linear superiores a 0,9991. Os limites de detecção foram 3,3x10-3 mg L-1 (279,482 nm), 7,4 x 10-3 mg L-1 (403,075 nm), 3,9 mg L-1 (209,250 nm) com RSD inferior a 2,4%. As concentrações encontradas foram < 3,3x10-3 mg L-1 (água), 1,00 ± 0,04 (% m/m) (liga metálica IPT 25), 7235 ± 175 mg L-1 (fertilizante foliar 1), 4990 ± 132 mg L-1 (fertilizante foliar 2). Também foi desenvolvido um estudo para detecção de interferência do Fe na linha principal do Mn (279,482 nm) utilizando as outras linhas do triplete (279,827 nm e 280,108 nm) por meio do uso da razão das absorbâncias destas linhas.