Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos nicotinatos de lantanídeos (III) e de ítrio (III), no estado sólido

Abstract

Foram sintetizados os compostos LnL3•2H2O, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu e o ítrio (Y) e o L representa o nicotinato (C6H4NO2--). Os compostos foram sintetizados por adição do ácido nicotínico em carbonatos de lantanídeos e ítrio, sob agitação e aquecimento. A caracterização dos compostos no estado sólido, foi realizada utilizando as técnicas de difratometria de raios X pelo método do pó, complexometria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelas técnicas termo analíticas: termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC), calorimetria exploratória diferencial (DSC), analise dos gases desprendidos (EGA) por espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (EGA:TG-FTIR) e termomicroscopia. Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, estequiometria dos compostos estudados, cristalinidade, sítios de coordenação e também foi possível identificar os principais produtos gasosos desprendidos durante o aquecimento.

The LnL3•2H2O compounds, where Ln represents the trivalent lanthanides (La to Lu) and yttrium (Y), and L represents nicotinate (C6H4NO2--) were synthesized. The synthesis was perfomed by addition of nicotinic acid lanthanides and yttrium carbonates, with stirring and heating. The characterization of the compounds in the solid state was carried out using the techniques of X-ray diffraction powder pattern, complexometry, infrared spectroscopy (FTIR) and by thermoanalytical techniques: simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), evolved gas analysises (EGA) by infrared spectroscopy (EGA: TG-FTIR) and thermalmicroscopy.The results provided information on the thermal behavior of the studied as compounds stoichiometry, crystallinity, coordination sites. It was also possible to identify the main gaseous products evolued during heating.