Síntese, caracterização e estudo do processo de adsorção de filmes de nanocompósitos de PVDF/argila

Abstract

Este trabalho consiste na preparação de filmes por meio de soluções contendo poli(fluoreto de vinilideno) – PVDF dissolvido em N, N Dimetilformamida (DMF) e material cerâmico como argila montmorilonita (K10), pelo método de Fiação por Sopro em Solução (FSS). As partículas de argila foram introduzidas como um aditivo para filmes de PVDF. Os filmes obtidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), que mostrou que a introdução da argila ao PDVF não afetou a sua morfologia, as mesmas se apresentaram aleatoriamente dispersas, homogêneas, e sem uma direção preferencial. Os resultados obtidos por Difratometria de Raio – X (DRX) mostrou pico mais intenso em 2θ = 20,8o característico da fase β polar e um ombro em 2θ = 18,8o característico da fase cristalina α do PVDF, porém para argila K10 apresenta um pico em 2θ = 8,9o correspondendo a um espaçamento basal de 9,9 Ǻ e outros picos correspondentes ao mineral muscovita e também referente ao quartzo. Análises termogravimétricas (TGA) revelaram que o PVDF possui um comportamento estável até próximo de 420°C, para argila a perda ocorre abaixo de 120°C devido às moléculas de água e também a desidroxilação argilomineral. A determinação do pHPCZ é o ponto onde a curva experimental de pHfinal x pHinicial encontra a reta correspondente ao pHfinal = pHinicial, assim o ponto obtido foi de 6,57, pois neste ponto a carga da superfície do material é zero. A Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com fonte contínua (HR – CS AAS - do inglês: High - resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry) foi utilizada para determinar a concentração dos íons metálicos de Pb e Cu nos estudos de adsorção. As concentrações das soluções em contato com o material PVDF/Argila k10 foram medidas para a determinação da capacidade de adsorção através de isotermas com diferentes concentrações molares dos íons metálicos. No estudo de adsorção de Pb e Cu, ambos apresentaram capacidade máxima de adsorção pelo adsorvente (Nfmáx) foram satisfatórios, no qual os valores Nfmáx (teórico) estiveram próximos do Nf (experimental) de 0,1804 x 10-5 para o Cu e de 0,2416 x 10-5 para o Pb e que o tempo necessário para que o equilíbrio fosse atingido é de 10h. O estudo cinético revelou que os dados experimentais no meio aquoso e seus respectivos íons metálicos podem ser descrito pelo modelo pseudo - segunda - ordem com um coeficiente de determinação (R²) de 0,9992 para o Pb e 0,9994 para o Cu.

This work is the preparation of films by means of solutions containing poly (vinylidene fluoride) - PVDF dissolved in N, N-dimethyl formamide (DMF) and ceramic material such as montmorillonite clay (K10), the wiring method Blow solution (FSS). The clay particles were introduced as an additive to PVDF films. The films were characterized by scanning electron microscopy (MEV), which showed that the introduction of the clay PDVF did not affect their morphology, they performed randomly dispersed, homogeneous, and without a preferred direction. The results obtained by diffraction of ray - X (XRD) showed the most intense peak at 2θ = 20,8o characteristic of β-polar phase and one shoulder at 2θ = 18,8o characteristic of the α crystal phase of PVDF, but to present a K10 clay peak at 2θ = 8,9o corresponding to a basal spacing of 9.9 Ǻ and other peaks corresponding to the mineral muscovite and also related to quartz. Thermogravimetric Analysis (TGA) revealed that the PVDF has a stable performance up to near 420°C to clay loss occurs below 120°C due to water molecules and also clay mineral dehydroxylation. The determination of pHPCZ is the point where the experimental curve pHend x pHearly finds the line corresponding to the pHend = pHearly therefore the point obtained was 6.57 because at this point the material surface charge is zero. The High - resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry (HR - CS ASS) it was used to determine the concentration of metallic Pb and Cu ion in the adsorption studies. The concentrations of the solutions in contact with the PVDF/K10 clay material were measured to determine the adsorption capacity through isotherms with different molar concentrations of metal ions. In the study of Pb and Cu adsorption, both showed adsorption capacity of the adsorbent (Nf máx) were satisfactory in which values Nf máx (theoretical) were close to Nf (experimental) from 0.1804 x 10-5 to Cu and from 0.2416 x 10-5 to Pb and the time required for equilibrium to be reached is 10h. The kinetic study showed that the experimental data in the aqueous medium and the respective metal ions can be described by the model pseudo - second - order with a coefficient of determination (R²) from 0.9992 for Pb and 0.9994 for Cu.