Influência de nitrato de paládio, nitrato de magnésio e nitrato de níquel no comportamento térmico de arsênio em açúcares por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Abstract

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (1600° C, 2200° C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (600° C, 2200° C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.

The influence of digests and slurries of sugar on thermal behavior of As using Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 as chemical modifiers was investigated. Influence of 0.2%, 5%, 10% and 35% (v/v) HNO3 on calibration (1.00 - 10.0 µg As L-1) was also done. A volume of 20 µL sample plus 5 µL Pd or 5 µL Pd + 3 µL Mg, or 20 µL Ni was injected into the atomizer of GF AAS. For each modifier, the pyrolysis and atomization temperatures were evaluated by means of pyrolysis and atomization curves, respectively. For sugar slurries, pyrolysis and atomization temperatures (Tp, Ta) found were: without modifier (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) and Ni (1600° C, 2200° C). The values for sugar digests were: without modifier (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) and Ni (600° C, 2200° C). Palladium was selected as the optimum chemical modifier. The lifetime of the graphite tube was ca. 350 firings, the RSD (n=12) for a typical 5.52 µg As L-1 sample was < 2.2% and the detection limit was 2.4 pg As. Recoveries between 80 and 92% of spiked samples were found.