Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Abstract

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

This work describes a simple and fast method for the direct and simultaneous determination of Al, As, Fe, Mn and Ni in cachaça by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The upside of platform of the graphite tube was coated with a W-based film (W xCyOz). The optimized heating program (temperature, ramp time, hold time) involved the following heating cycle: drying 1 (100oC, 5 s, 5 s); drying 2 (120oC, 5 s, 5 s); pyrolysis (1300oC, 10 s, 30 s); atomization (2200oC, 1 s, 6 s) and cleaning (2550oC, 1s, 3 s). The relative standard deviations (n=3) were: < 4.4%, < 0.7%, < 11%, < 6%, < 1.2% for Al, As, Fe, Mn and Ni, respectively. The recoveries of Al, As, Fe, Mn and Ni added to cachaça samples varied from 80% to 105%, 81% to 92%, 82 to 106%, 83 to 106% and 83% to 108%, respectively. The limits of detection (LOD) were 9.7 µg l-1 Al, 2.3 µg l-1 As, 12 µg l-1 Fe, 14 µg l-1 Mn and 0.8 µg l-1 Ni.