Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

Abstract

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Particle NH4+ and gaseous are collected simultaneously by filters impregnated with acid. When ascorbic acid is used, it is easily oxidized in alkaline medium. The resulting solution is dark, making impossible colorimetric measurement. Here we present a new procedure to extract ammonium ion from sampling filters, transferring the N (III) to a droplet of sulfuric acid, 0.1 mol L-1. After sampler collection, each filter is agitated with deionized water. The aqueous solution is transferred to a small chamber where NaOH (1.5 mol L-1 ) is added and nitrogen gas passed. The ammonia changes to the gas phase and is flushed form the aqueous solution. The droplet of sulfuric acid formed at the tip of the glass tube then collects ammonia free of interference. The droplet was analyzed by the indophenol colorimetric technique. Evaluations showed that this procedure could be used at low concentrations and it has the advantage of making a second preconcentration of N (III) , improving the detection limit of the method.