Caracterização estrutural da cerâmica Ti x(Sm0,2Ce0,8)1-xO 2-delta pelo método de Rietveld

Abstract

O método precursor polimérico foi aplicado para a síntese de pós de Ti x(Sm0,2Ce0,8)1 xO2-delta, com 0 < x < 0,5, com tratamento nas temperaturas de 400 ºC, 700 ºC e 1000 ºC. A caracterização foi feita por difração de raios X e o refinamento estrutural pelo método de Rietveld. A inserção do titânio tende a aumentar a deformação da rede da estrutura cristalina, que não é eliminada até a temperatura de 700 ºC. Nestas condições as amostras ainda se mostraram monofásicas como cerianita. Para as amostras tratadas a 1000 ºC, a deformação provocada pela introdução do titânio é suprimida e a solubilidade do titânio na cerianita se limita a valores de x < 0,05. O excedente precipita-se como única fase secundária de titanato de samário para valores de 0,5 < x < 0,20. Quando x excede este valor, observa-se também a precipitação da fase rutila. Paralelamente, há uma diminuição da fase titanato de samário e a re-incorporação do samário pela cerianita, sendo que esta é comprovada pelo aumento dos parâmetros de rede da cerianita.

Powders of Ti x(Sm0.2Ce0.8)1-xO 2-delta, 0 < x < 0.5, were synthesized by the polymeric precursor method. The treatment temperature ranged between 400 and 1000 ºC. The characterization was carried out by X-ray diffraction and the structural refinement study by the Rietveld method. The titanium addition tends to increase the lattice deformation of the crystalline structure, which is not eliminated until the treatment at 700 ºC. Under these conditions, the samples are single phase, cerianite. In the samples treated at 1000 ºC the lattice deformation was suppressed segregating titanium as samarium titanate and rutile, depending on x. The solubility of titanium is limited to x < 0.05. When titanium contents exceed x = 0.05, only samarium titanate precipitates as secondary phase up to x = 0.20. For higher titanium contents (x > 0.20) the rutile phase precipitates. At the same time the samarium titanate content decreases and samarium migrates into the cerianite phase. These phenomena can be proved by the increase in lattice parameters.