Síntese e caracterização de nanopartículas e filmes finos de óxidos semicondutores

Abstract

Materiais com potencial para aplicação como sensores de gás tem sido estudados desde meados dos anos 70. Conhecer o comportamento destes materiais é de fundamental importância para o sucesso de pesquisas nesta área. No presente trabalho foram sintetizadas amostras de dióxido de titânio puro e dopado com os seguintes metais: alumínio, lantânio, cobre ou tungstênio utilizando os métodos Pechini e sol gel. As amostras foram obtidas na forma de pó e filmes finos por ambos os métodos. Na preparação dos pós foram usadas duas rotas de processamento para ambos. No método Pechini variou-se a temperatura de calcinação e a concentração do dopante, no método sol gel variou-se a concentração do dopante e o procedimento, inserindo tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas. Os pós obtidos apresentam tamanhos de partículas nanométricos com áreas superficiais entre 8 e 190 m2/g, valores de energia do band gap óptico entre 2,58 a 3,47 eV. Na preparação dos filmes a partir de solução Pechini variou-se a razão de aquecimento, durante o tratamento térmico, a concentração dos dopantes e presença de polietilenoglicol na solução. Na preparação dos nos filmes obtidos a partir de sol gel variou-se a concentração dos dopantes. Todos os filmes foram depositados sobre substrato de silício recoberto com uma camada de 300nm de oxido de silício, utilizando o processo spin-coating. Obteve-se indicativo de resposta sensora a O2 nos filmes dopados com lantânio, cobre ou tungstênio, obtidos a partir de solução Pechini, e para o filme dopado com alumínio a partir de método sol gel.

Materials with potential applications as gas sensor have been studied since the mid seventies. The success of researchers in this area is strongly dependent on the knowledge of the behavior of these materials. In the present work, both pure and aluminum-, lanthanum-, copper- or tungsten-doped titanium dioxide samples were synthesized by the Pechini and sol gel methods. Samples were obtained as powders and thin films. Powders were prepared by two routes in each of the processes. Sintering temperature and dopant concentration were varied in the Pechini method, whereas the dopant concentration and synthesis process were varied in the sol gel method, in which the microwave-assisted hydrothermal synthesis was implemented. The powders presented nanometric particles with specific surface areas between 8 and 190 m2/g, optical band-gap energies among 2.58 and 3.47 eV. Films were deposited by means of spin-coating technique onto silicon substrates covered with a 300 nm silicon oxide layer. Films doped with La, Cu and W obtained by the Pechini method, and films doped with Al obtained by the sol gel method, showed response towards O2.