Inomogeneidades estruturais em amostras nanoscópicas de supercondutores de alta temperatura crítica

Abstract

A síntese e as condições de processamento sempre foram temas importantes em Ciências dos Materiais. Com o interesse crescente em componentes miniaturizados, que possuam propriedades especiais, os materiais nanométricos têm se desenvolvido grandemente. Neste trabalho, a otimização do processo de obtenção da cerâmica supercondutora Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' com estrutura nanoparticulada e a obtenção de elos fracos (weak-links) suficientemente fortes e homogêneos foram estudados. As amostras foram preparadas usando o Método dos Precursores Poliméricos Modificado (MPPM) com variação do agente de quelação (ácido cítrico, ácido tartárico e EDTA) e da atmosfera de tratamento posterior (nitrogênio e oxigênio). O objetivo foi variar as condições de sinterização dos nanopós e produzir que possuíssem partículas com dimensões nanométricas de modo a obter regiões intergranulares com uma distribuição de densidade de corrente crítica estreita e, ao mesmo tempo, não ultrapassar os limites que promovam o crescimento dos grãos. Para estes estudos, foram realizadas caracterizações estruturais e microestruturais através de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), e caracterização magnética por medidas de Magnetização DC e de Susceptibilidade AC. Além dos efeitos provenientes do processamento, estudou-se a inserção de defeitos de forma controlada, substituindo parcialmente o cobre na forma Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' por M = Zn e Ni, procurando estabelecer a relação entre os defeitos causados pelas substituições (intrínsecos) e as inomogeneidades estruturais devidas ao processamento (extrínsecos) através de mudanças no diagrama de fases da Matéria de Vórtices.

The synthesis and processing conditions to produce materials always were important themes for study in Materials Science. The interest in miniaturized components with special properties like nanostructured materials has been strongly developed in these last years. In this work, the optimization processes to obtain superconducting ceramic Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' nanoparticles with strong and homogeneous weak-links were studied. The samples were prepared using the Modified Polymeric Precursos Method (MPPM) by the use of different chelating agent (citric acid, tartaric acid and EDTA) and different heat treatment atmosphere (nitrogen and oxygen). Thus, variations in the nanopowder sintering conditions in order to obtain nanometric samples with intergranular region with narrow critical current density distribution without promoting grain growth were also tested. For this, microstructural and structural characterization using Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used and magnetic characterization through DC-Magnetization and AC-Susceptibility was also performed. Moreover of the processing effects, it was studied the doping controlled, replacing partially in Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' by M = Zn e Ni and looking for the relation between effects due substituent (intrinsic) and the structural inhomogeneous due processing (extrinsic) comparing its effects their at vortex matter phase diagram.