Otimização das condições de síntese de amostras cerâmicas do composto Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ através do Método Pechini

Abstract

Materiais cerâmicos supercondutores apresentam propriedades importantes para aplicações tecnológicas. A principal propriedade, resposta magnética depende fortemente da rota de síntese, método de processamento, e principalmente da estequiometria do material. No presente trabalho, foram estudadas algumas variações envolvidas nas condições de síntese de pós cerâmicos do composto Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ sintetizados do método Pechini. Com a finalidade de verificar-se amostras com o menor teor da fase secundária Carbonato de Bário (Ba'CO IND. 3'), utilizou-se as variações em pH em 3, 7 e 10 em amostras com e sem a utilização do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) na síntese do precursos polimérico. Buscou-se também melhor compreender os processos físico-químicos presentes nas diferentes etapas da preparação das amostras. Ainda nesse estudo, fez-se tratamentos térmicos em 400 °C, 700 °C e 900 °C para uma avaliação qualitativa das partículas. Foi utilizado como fonte de cátions, óxidos de ítrio e cobre, além de carbonato de bário. Como agente complexante o ácido cítrico (AC) e como agente polimerizante e etilenoglicol (EG). A resina polimérica foi caracterizada usando-se análise térmica diferencial (DTG), Termogravimetria (TG) com acoplamento à espectrofotometria no Infravermelho (IRFT) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Tais caracterizações foram feitas de forma a relacionar a estrutura, condições de síntese e fenômenos que ocorrem em cada intervado de temperatura. O produto da pirólise da resina, denominado de puff, foi desaglomerado e calcinado a diferentes temperaturas, sob atmosfera ambiente, permitindo-se o acompanhamento da evolução das fases cristalográficas por difração de Raio-X (DRX), sendo a morfologia do pós, verificada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos dados obtidos...

Ceramic superconducting materials present significant properties for technological applications. These properties strongly depend on the synthesis routes, processing methods, and mainly on the chemical stoichiometry of the prepared compounds. In this work some steps and variations on the synthesis conditions on Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ (YBCO) were studied by using the Sol-Gel technique, known as the Pechini method. The influence of pH and the use of etilenodiaminotetracetic acid (EDTA) in the synthesis of the YBCO phase, as well as a possible formation of Ba'CO IND. 3, as a secondary undesirable phase were tested. Oxides and carbonates were used as metallic salts, acid citric (CA) and the ethylene-glycol (EG) were used as complexing agent and polymerization agent, respectively. The polymeric resin was characterized by differential thermal analysis (DTA/DSC) and thermogravimetric analysis (TG) associated with infrared spectroscopy (IRFT), trying to relate the polymer structure and the synthesis conditions for each temperature. After that, the polymeric gel was pyrolezed in a temperature of 200 °C, ground and heat-treated under different temperatures, allowing the study of the crystallographic phase evolution by using X-ray diffraction (XRD). The powder morphology was also analyzed by means of scanning electron microscopy (SEM). The obtained results indicated that the samples prepared using pH close to 7, without the use of EDTA under a temperature of 900 °C, presented smaller amount of secondary phases.