Análise químico-farmacêutica de hiclato de doxiciclina em comprimidos e de seu complexo de inclusão

Abstract

O hiclato de doxiciclina é um antimicrobiano de amplo espectro derivado sintético da oxitetraciclina utilizado em vários países. Tem sido utilizado no tratamento de doenças infecciosas e como aditivo na alimentação de animais para facilitar o seu crescimento. No Brasil este fármaco é comercializado pela indústria farmacêutica União Química na forma farmacêutica comprimidos de 80 mg e 200 mg com o nome Doxitrat ® e pó liofilizado de 10 mL com o nome Calmium ® . Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar metodologias analíticas mais dinâmicas para o hiclato de doxiciclina, incluindo análises espectrofotométricas, cromatográficas e microbiológicas, comparar o teor e a ação antimicrobiana do hiclato de doxiciclina e o seu complexo de inclusão com a β-ciclodextrina, realizar estudo de dissolução, bem como dispor de técnicas de identificação qualitativa para a forma farmacêutica comprimido e matéria-prima. A análise qualitativa foi realizada por determinação do ponto de fusão, cinzas sulfatadas, cromatografia em camada delgada e espectrofotometria no ultravioleta (UV) possibilitando a identificação das amostras. Os métodos de análise quantitativos empregados e validados foram: (i) espectrofotometria no UV a 268 nm, na faixa de concentração de 6,0 - 21,0 μg/mL no qual foram avaliados os parâmetros de linearidade, precisão, exatidão, seletividade, limites de detecção e de quantificação e robustez, com teor médio nos comprimidos de 111,34 %; (ii) CLAE, coluna Luna CN e fase...

Doxycycline hyclate is a broad-spectrum antibiotic synthetically derived of oxytetracycline and is used in several countries to treat infectious diseases and additive in animal nutrition to facilitate growth. In Brazil this compound is marketed by União Química Indústria Farmacêutica as 80 mg and 200 mg tablets under the name Doxitrat®. Calmium® is the name of the vial 10 mL. This study aimed to develop and validate analytical methods more dynamic for the doxycycline hyclate, including spectroscopic, chromatographic and microbiological analysis, compare the content and the antimicrobial action of doxycycline hyclate and the inclusion complex with β-cyclodextrin, conduct study of dissolution as well as providing qualitative identification techniques for the dosage form compressed and raw materials. Qualitative analysis was performed by determining the melting point, sulphated ash, thin layer chromatography and spectrophotometry in the ultraviolet (UV) allowing the identification of samples. The quantitative analysis validated methods were: (i) UV spectrophotometry at 268 nm in the concentration range of 6.0 -21.0 μg/mL in which the parameters were evaluated for linearity, precision, accuracy, selectivity, limit of detection, limit of quantification and robustness, with an average content of 111.34% (ii) HPLC Luna CN... (Complete abstract click electronic access below)