Estudo da formação de espumas cerâmicas à base de zircônio a partir do processo sol-gel

Abstract

Nesta dissertação analisou-se as condições de formação de espumas cerâmicas a partir de suspensões coloidais à base de zircônia, preparadas pelo processo sol-gel termoestimulado.A formação e estabilidade da espuma foi analisada em função da concentração da suspensão coloidal, concentração de tensoativo, quantidade de agente espumante (Freon11), tempo de maturação e da temperatura de tratamento térmico.A concentração micelar crítica de tensoativo foi determinada por medidas de condutividade e a estabilidade da espuma úmida durante a secagem foi determinada a patir de medidas de retração linear e perda de massa do gel.Diferentes condições de geração de espuma foram testados, onde avaliou-se o volume de espuma formado e sua estrutura.Os resultados evidenciaram que a concentração de tensoativo e de partículas na suspensão são determinantes na formação de espumas cerâmicas a base de óxido de zircônio preparadas a partir do processo sol-gel.Mantendo-se a concentração fixa de tensoativo e de Freon11, variou-se o tempo de envelhecimento da espuma entre 6-240h.A amostra maturada por 192h apresentou densidade real igual a 3,13 g/cm3, aparente igual 0,79 g/cm3 e % em volume de poros igual a 74,8%. Foram geradas espumas com diferentes tipos e concentrações de tensoativo, onde verificou-se uma diminuição da densidade real e aparente, com o aumento da concentração de tensoativo.Análises de espectrometria no infravermelho indicam apenas interações físicas entre as partículas coloidais e as moléculas do tensoativo.Análises por porosimetria de mercúrio permitiram determinar o diâmetro médio dos poros das amostras obtidas e seus valores são próximos aos encontrados na literatura, para espumas cerâmicas.As espumas preparadas com o tensoativo IGEPAL710 apresentam uma distribuição bimodal de tamanho de poros, o que foi atribuído à formação de microemulsão entreo Freon11 eo dispersante aquoso.

In this work the conditions of formation of ceramic foams from zirconia based colloidal suspensions by using the thermostimulated sol-gel process have been analyzed. The formation and stability of foam were analyzed as function of concentration of colloidal suspension and surfactant, quantity of foaming (Freon11), aging time and temperature of thermal treatment. The critical micellar concentration of surfactant has been determined by conductivity measurements and the stability of foam during drying by measuring the linear shrinkage and mass loss. Different conditions of foam generation have been tested, and the volume of foam and its structure have been evaluated. The results evidence that both concentrations of surfactant and of particles in suspension play a key role in the formation of ceramic foams based on zirconium oxide by sol-gel process. For concentration of surfactant and Freon11 fix, aging time has been screened from 6 to 240h. The samples aged for 192h presented real density of 3,13g/cm3 and bulk density of 0,79g/cm3 and 74,8% volumetric porosity. For foams prepared with different kind and concentration of surfactant, it was verified that both real and bulk densities decrease as the surfactant concentration increases. An infra-red analysis indicates only physical interactions between colloidal particles and surfactant molecules. The Hg porosimetry allowed to determine the mean pore diameter of samples, with values are comparable to that reported in literature for ceramic foams. The foam prepared with IGEPAL710 present bimodal pore size distribution what has been attributed to the formation of microemulsion between Freon11 and the aqueous dispersant.