Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos mandelatos de alguns metais de transição bivalentes no estado sólido

Abstract

Esse trabalho descreve a síntese, caracterização, estabilidade térmica e decomposição térmica dos mandelatos de metais de transição bivalentes, M(C6H5CH(OH)CO2)2 (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) no estado sólido, bem como o comportamento do ácido mandélico C6H5CH(OH)CO2H e seu sal de sódio. Os compostos foram estudados empregando termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial (TG-DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), TG-DSC acoplada FTIR, difratometria de raios X pelo método do pó, análise elementar e complexometria. Todos os compostos foram obtidos no estado anidro e a decomposição térmica ocorreu em duas ou quatro etapas consecutivas. O resíduo final até 320 °C (Mn), 345 °C (Fe), 400 °C (Co), 405 °C (Ni), 355 °C (Cu) e 575 °C (Zn) foi Mn2O3, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO e ZnO, respectivamente. Os resultados também forneceram informações sobre a coordenação do ligante, comportamento térmico e identificação dos produtos gasosos liberados durante a decomposição térmica destes compostos

In this work, the synthesis, characterization, thermal stability and thermal decomposition of the bivalent transition metal mandelates in the solid state, M(C6H5CH(OH)CO2)2 (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), as well as the thermal behavior of mandelic acid C6H5CH(OH)CO2H and its sodium salt. The compounds were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG–DSC), infrared spectroscopic (FTIR), TG–DSC coupled to FTIR, X-ray powder diffractometry, elemental analysis and complexometry. All the compounds were obtained in the anhydrous state and the thermal decomposition occurred in two or four consecutive steps. The final residue up to 320 °C (Mn), 345 °C (Fe), 400 °C (Co), 405 °C (Ni), 355 °C (Cu) and 575 °C (Zn) was Mn2O3, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO and ZnO, respectively. The results also provided information concerning the ligand’s denticity, thermal behaviour and identification of the gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds