Otimização de procedimentos para a determinação de maganês em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama

Abstract

Este trabalho descreve estratégias instrumentais para a determinação de Mn em amplo intervalo de concentração por espectrometria absorção atômica em chama com fonte contínua e de alta resolução (HR-CS FAAS), por meio do uso de diferentes linhas atômicas (principal, secundária, alternativa ou o ajuste do arranjo instrumental) desde que seus intervalos de concentração se completem, sem a necessidade de amplas diluições da amostra. O método proposto foi aplicado as amostras de água de abastecimento, fertilizante foliar, poli vitamínico e material certificado de ligas metálicas. A exaltidão e precisão foram avaliadas por testes de significância (t de student e t - pareado), adição e recuperação, e materiais de referência do Instituto de Pesquisa Tecnológica do Estado de São Paulo, e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança em sua grande maioria. Obteve-se curvas analíticas nos intervalos 0,1-2 mg L-1 (279,482 nm), 2-25 mg L-1 (403,075 nm), 25-500 mg L-1 (209,250 nm ou 403,075 nm com queimador a 90 graus), com coeficiente de correlação linear melhor do que 0,9936 em ambas as técnicas (utilizou a espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas - LS FAAS - como técnica comparativa). Os limites de detecção para a HR-CS FAAS foram 1,1x10-3 mg L-1 (279,482 nm), 9,8 x 10-3 mg L-1 (403,075 nm), 1,7 mg L-1 (209,250 nm), 7,3x10-2 mg L-1 (403,075 nm com queimador a 90 graus), e para a LS FAAS foram 1,0x10-2 mg L-1, 0,10 mg L-1, 24,8 mg L-1, 7,0 mg L-1, respectivamente. Em HR-CS FAAS, o RSD% variou 0,9 a 1,3, enquanto para a LS FAAS variou 1,1 a 11,8%. As concentrações encontradas pela HR-CS FAAS foram: < 1,1x10-3 mg L-1 (água de abastecimento)...

This paper describes instrumental strategies for the determination of Mn in a wide range concentration by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS FAAS) by means of different atomic lines (primary, secondary, alternative or adjusting the instrumental arrangement) provided that their concentration intervals complete one another, without need for large sample dilutions. The proposed method was applied to water, foliar fertilizer, poly vitamin and metal alloys certified materials. Accuracy and precision were evaluated by tests of significance (Student's t test and paired - t test), addition and recovery, and reference materials from the Institute of Technological Research of São Paulo. Analytical curves in the intervals 0.1-2 mg L-1 (279.482 nm), 2-25 mg L-1 (403.075 nm), 25-500 mg L-1 (209.250 nm or 403.075 nm burner 90 degrees) were obtained with linear correlation coefficient better than 0.9936. Line source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS) were used as a comparative technique. The detection limits HR-CS FAAS were 1.1x10-3 mg L-1 (279.482 nm), 9.8 x 10-3 mg L-1 (403.075 nm), 1.7 mg L-1 (209.250 nm), 7.3x10-2 mg L-1 (403.075 nm burner 90 degrees). And by LS FAAS were 1.0x10-2 mg L-1, 0.10 mg L-1, 24.8 mg L-1, 7.0 mg L-1 respectively. In HR-CS FAAS, the RSD ranged from 0.9 to 1.3%, while for LS FAAS from 1.1 to 11.8%. The Mn concentrations found by HR-CS FAAS were < 1.1x10-3 mg L-1 (water supply), 4728 ± 62 mg L-1 (foliar fertilizer), 3.65 ± 2 mg g-1 (poly vitamin), 0.709 ± 0.116 mg L-1 (Alloy 14A), 0.998 ± 0.042 mg L-1 (alloy 25). For LS FAAS, the concentrations wer... (Complete abstract click electronic access below)