Desenvolvimento de sistemas de screening automatizados para determinação de sulfonamidas em mel e procedimento limpo para a quantificação de sulfaquinoxalina em medicamentos veterinários

Abstract

A determinação de antibióticos tem sido assunto cada vez mais presente nos estudos de química, seja sua determinação para o controle de qualidade dos medicamentos ou determinação de resíduos em alimentos. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas. A primeira parte do trabalho permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples, rápida e de baixo custo, onde se faz uso do procedimento de Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica para averiguar a presença de sulfaquinoxalina sódica em amostras de três tipos diferentes de medicamentos veterinários. A metodologia foi otimizada por planejamento de experimentos. O reagente cromogênico utilizado foi o pdimetilaminocinamaldeído (p-DAC) que na presença de ácido clorídrico (HCl) e o surfactante Dodecilsulfato de sódio (SDS), forma um produto colorido (l = 560 nm) com a compostos da classe das sulfonamidas (Base de Schiff). A segunda parte do permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples (método de screening), rápida, de baixo custo e acima de tudo limpa para determinação de sulfonamidas em amostras de mel, considerando preceitos da Química Verde e com isso reduzir ao máximo a geração de resíduos químicos e o uso de solventes orgânicos. O procedimento de análise que serviu como base para obtenção dos resultados foi a Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com o uso de uma cela de longo caminho óptico (b = 100 cm) para detecção espectrofotométrica, permitindo assim um aumento significativo na sensibilidade do método de screening proposto. O sistema de detecção utilizado foi o espectrofotométrico na região do visível através das medidas de absorbâncias, em um comprimento de onda de l = 560 nm, do produto formado entre o analito (sulfaquinoxalina sódica – SQX, sulfadimetoxina – SDX e sulfatiazol - STZ) e...

The analytical determination of antibiotics has been subject increasingly present in chemistry studies, whether its determination to verify the presence medications (with the purpose of comparison with the label) or determination of residues in foods. The first part of this work presents the development of a simple, fast and low cost method, which makes use of the FIA procedure with UV detection to determine the presence of sodium sulphaquinoxaline in samples of three different types of veterinary medicines. The methodology was developed through statistical analysis, optimizing the chemical parameters (concentration) and physical values that provided the best absorbance at l = 560 nm. The chromogenic reagent used was p-DAC in the presence of HCl and SDS form a colored product with the compounds of the class of sulfonamides (Schiff base). The second part of the study aims to develop a simple methodology (screening method), rapid, inexpensive and above all clean for the determination of sulfonamides in honey samples, considering principles of green chemistry and thereby reduce the maximum generation chemical waste and the use of organic solvents. The analysis procedure that will serve as the basis for obtaining the results is the Flow Injection Analysis (FIA) using a cell along the optical path (b = 100 cm) for spectrophotometric detection, thereby allowing a significant increase in sensitivity of the screening method proposed. The detection system will be in the visible region spectrophotometer by measuring absorbance at a wavelength l = 560 nm, the product formed between the analyte (sodium sulphaquinoxaline - SQX, sulfadimethoxine - SDX and sulfathiazole - STZ) and chromogenic reagent (p-dimethylaminocinnamaldehyde - p-DAC), known as Schiff base. The interest in using this method... (Complete abstract click electronic access below)