Validação do método analítico de determinação do pH de águas e estimativa da incerteza da medição

Abstract

Este trabalho teve como objetivos a validação do método analítico para determinação do pH em águas, o levantamento das fontes prováveis de incerteza e a estimativa da incerteza associada ao resultado da medição. A abordagem foi desenvolvida com vistas à melhoria do processo analítico e à adoção de medidas preventivas, buscando-se, ao final desta etapa, repassar o conhecimento obtido, para o corpo técnico da empresa OIKOS: Controle Ambiental Ltda., e atender aos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: 2005. Durante os experimentos o sistema de medição foi calibrado / ajustado utilizando-se: pH 7,00 e pH 4,00 (para leitura na faixa ácida) ou pH 7,00 e pH 10,00 (para leitura na faixa alcalina); e utilizou-se padrões rastreáveis ao NIST para a comparação. Foram obtidos os parâmetros: 1- precisão por repetitividade; precisão intermediária variando-se dias, equipamento e analista; a reprodutibilidade foi avaliada a partir da participação em ensaios de proficiência (EP) promovidos pelo INMETRO: pH 4,00 e pH 6,86. O laboratório apresentou desempenho satisfatório nestes ensaios, apresentando bom índice z em ambos, sendo que no segundo EP a precisão pôde ser melhorada. O método em estudo também apresentou 2- exatidão, obtida por meio da comparação entre o valor médio determinado e o valor aceito como verdadeiro, neste caso, o pHnominal disponibilizado no certificado do material de referência (MRC); 3- linearidade (Y-Yo); e 4- sensibilidade, em função da pendente de Nerst, considerando a temperatura média no dia de trabalho. Para a estimativa da incerteza foram consideradas as fontes de incerteza: i- precisão por repetitividade (maior valor de sr); ii- determinação do pH, obtida da regressão linear; iii- do potenciômetro; e iv- dos materiais de referência certificados utilizados...

This work aims the validation, the survey of likely sources of uncertainty, its estimate, the calculation of uncertainty and expanded uncertainty of quantitative analytical methods related to measures of pH in waters. This approach was developed to improve the analytical process, seeking the fitness of methods for use, recognizing the possible adoption of preventive measures, as well as the adequacy of the laboratory and analytical methods in compliance with the requirements of ABNT ISO/IEC 17025:2005. This work was undertaken in partnership with the company OIKOS Environmental Control Ltda. seeking, at the end of this step, pass on the knowledge obtained for the company's technical team. During the experiments, the calibration / adjustment of the measuring system were done using: pH 7.00 and pH 4.00 (for reading in the acid range) or pH 7.00 and pH 10.00 (for reading in the alkaline range); and traceable to NIST standards were used for comparison. The performance parameters obtained were: the: 1- repeatability; intermediate precision varying the conditions: day, equipment and analyst; and finally, reproducibility was evaluated from the participation in proficiency testing (EP) pH 4.00 and pH 6.86 promoted by INMETRO. The laboratory showed satisfactory performance in these trials, showing good z-index in both tests, but in the second EP, the “precision” was improved... (Complete abstract click electronic access below)