Determinação da composição e da octanagem de gasolinas C por espectroscopia de RMN 'INTPOT.1 H' e métodos quimiométricos

Abstract

Neste trabalho, foram desenvolvidos dois métodos de análise por espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio a 500 MHz (RMN 1H), para estabelecer a composição (Parafinas, Olefinas, Naftênicos, Aromáticos, Etanol e Benzeno) e as octanagens (MON e IAD) em amostras de gasolinas C, utilizando os métodos quimiométricos: Regressão Linear Múltipla (MLR) e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS ). Para este estudo foram analisadas 181 amostras de gasolinas C conformes, não-conformes e adulteradas em laboratório. As composições das amostras foram determinadas por cromatografia gasosa com detecção por ionização de chama (CG-DIC), por um método desenvolvido em nosso laboratório, enquanto que as octanagens foram determinadas pelos métodos padrão de análise ASTM D2700-99 e ASTM D2699-99 em motores CFR. Para a determinação da composição e das octanagens obtidas por MLR, foram utilizados os espetros de RMN 1H divididos em 16 regiões, correspondentes aos grupos estruturais (CH3, CH2, CH e OH) dos compostos presentes na gasolina. Na determinação da composição e das octanagens por PLS, foram utilizados os espectros de RMN 1H convertidos para o formato ASC II. Foram obtidos bons resultados para ambos os métodos MLR e PLS.

In this work, two Hidrogen Nuclear Magnetic Resonance (1H NMR) methods have been developed to determine the composition (Paraffins, Olefins, Naphthenes, Aromatics, Ethanol and Benzene) and the octane numbers (MON and AKI) in samples of C gasoline, using the chemometric methods: Multiple Linear Regression (MLR) and Partial Least Squares Regression (PLS). For this study 181 in conformity, and no-conformity samples and adulterated in laboratory C gasoline were analysed. The compositions of the samples were determined by gas chromatography with a flame ionization detector (GC-FID), method developed in our laboratory, while the octane numbers were determineds by standard methods ASTM D2700-99 and ASTM D2699-99 in CFR motors. To the determination of the composition and octane numbers obtained by MLR it was used the 1H NMR spectrum divided in 16 regions, related to the structural groups (CH3, CH2, CH e OH) of the compounds present in the gasoline. In the determination of the composition and octane numbers by PLS, the 1H NMR spectra converted for the ASC II format were used. Good results were obtained for both methods MLR e PLS.