Desenvolvimento de cerâmicas texturizadas de titanato de bismuto puro e dopado com nióbio

Abstract

No presente trabalho foram preparados pós cerâmicos de Bi4Ti3O12 estequiométrico, com excesso de bismuto e com excesso dopados com nióbio pelo método dos precursores poliméricos. As fases cristalinas foram obtidas por calcinação a 700 °C-4h com 10% excesso Bi nas composições Bi4Ti3-xNbxO12 (x = 0; 0,1; 0,2 e 0,4 mol% Nb). Os pós obtidos foram caracterizados quanto ao tamanho das partículas, difratometria de raios X, espectroscopias Raman, no infravermelho e UV-vis indicando pós nanométricos com fase ortorrômbica predominante, ordenados a curta e longa distância e com alta cristalinidade. As cerâmicas foram compactadas e sinterizadas em forno convencional e microondas a 800 °C, além de caracterizadas por medidas de condutividade elétrica, constante e perda dielétricas, histerese e microscopia eletrônica de varredura. A condutividade elétrica sofreu decréscimo nas cerâmicas dopadas com nióbio, apresentando constante dielétrica de 170 na temperatura ambiente, baixos valores de polarização remanescente e densidade relativa máxima de 93% para cerâmicas sinterizadas em microondas. Cerâmicas funcionais texturizadas foram obtidas empregando-se a técnica de tape casting (colagem de folhas), onde partículas templates do BIT sintetizadas via método dos sais fundidos e com alta orientação na direção do eixo c foram adicionados as barbotinas aquosas do titanato de bismuto. As medidas de caracterização indicaram grau de texturização das cerâmicas de até 80% na direção do eixo c, com aumento da densidade relativa (97%) , da polarização remanescente (3,4 µC/cm2 ) além de menor condutividade elétrica, boa resposta dielétrica e microestrutura com grãos orientados, em comparação às cerâmicas policristalinas

In the present study were prepared stoichiometric Bi4Ti3O12 ceramic powders, with excess bismuth and niobium doped from polymeric precursor method. The crystalline phases were obtained by calcination at 700 °C for 4h with 10% excess Bi in the compositions Bi4Ti3- xNbxO12 (x = 0, 0.1, 0.2 and 0.4 mol% Nb). The powders were characterized for particle size, X-ray diffraction, Raman, IR and UV-vis spectroscopy indicating a predominant nanosized orthorhombic phase ordered at short and long distances, with high crystallinity. The ceramics were compacted and sintered in a conventional and microwave oven at 800 °C, and characterized by measurements of electrical conductivity, dielectric constant and loss, hysteresis, and scanning electron microscopy. The electrical conductivity decreased in the niobium-doped ceramics, with dielectric constant of 170 at room temperature, low remanent polarization and relative density of up to 93% for ceramics sintered in the microwave oven. Functional textured ceramics were obtained using the tape casting methodology where particles of the BIT templates synthesized from the molten salts method presented high orientation in the c-axis direction were added to the aqueous slurry of bismuth titanate. Characterization measures indicated texturing degree of ceramics up to 80% along the c- axis, with increasing in relative density (97%), in the remanent polarization (3.4 µC/cm2) and lower electrical conductivity, good dielectric response and microstructure with grain oriented compared to polycrystalline ceramics