Propriedades térnicas de géis e xerogéis híbridos de sílica/orgânico à base de GPTS-TEOS com diferentes concentrações de GPTS

Abstract

In the present work the thermal characteristics of gels and xerogels of Silica/organic hybrids derived from different concentrations of GPTS-TEOS were investigated by thermal analysis (TG, DTA, and DSC). The preparation of gels of the Silica/organic hybrid matrix was held through the sol-gel process, consisting by the hydrolysis of alkoxides GPTS and TEOS in proportion (1:1) and (1:2) that was promoted in acidic conditions under reflux and stirring at 80oC/2h, producing the matrix in the colloidal state (sol). Gels were prepared by addition of NH4OH to the sol, promoting gelation of sol in sealed plastics containers. Part of the gels samples was analyzed by TG, DTS and DSC techniques in order to characterize water loss and degradation of the polymeric “epoxy” groups present in the structure of the silica derived from the GPTS alkoxide. Another set of samples was dried at 80oC/48h to obtain xerogels (dried gels) and analyzed by the same techniques. We obtained the characteristics temperatures of the matrix by the techniques DTA, DSC and TG, under measurements of thermal analysis until 800oC and 600oC in case of DSC. By thermal analysis (TG, DTA, and DSC) the main endothermic events (loss of water, melting, pyrolysis) and exothermic events (burning of the polymer) of the GPTS-TEOS matrix were determined

Neste trabalho caracterizamos as propriedades térmicas de géis e xerogéis de GPTS-TEOS em diferentes concentrações. Para a preparação dos géis da matriz híbrida de Sílica/orgânico, através do processo sol-gel, realizou-se a hidrólise dos alcóxidos GPTS+TEOS na proporção (1:1) e (1:2) que foi promovida em meio ácido sob refluxo a 80°C por 2h sob agitação, produzindo a matriz no estado coloidal (sol). Géis foram preparados por adição de base NH4OH ao sol promovendo a gelificação em recipientes plásticos lacrados. Parte das amostras na forma de gel foram analisadas pelas técnicas de TG (termogravimetria), DTA (análise térmica diferencial) e DSC (calorimetria diferencial de varredura) com a finalidade de caracterizar a perda de água e a temperatura de degradação do grupo polimérico “epóxi” presente na estrutura da matriz híbrida proveniente do GPTS, quando submetidas a um aumento gradual de temperatura. Outro conjunto de amostras foi seco a 80 °C/48h para obtenção de xerogéis (géis secos) e analisados pelas mesmas técnicas. Obtivemos as temperaturas características das matrizes híbridas pelas técnicas de DTA, DSC, e TG, por medidas de análises térmicas até 8000C e no caso de DSC até 600 oC. Pelas medidas de TG, determinamos através das curvas experimentais, as regiões principais de perda de massa (água em torno de 100 oC e queima do epóxi de 200 oC a 400 oC). Pelas medidas de DTA (e medidas complementares por DSC) determinamos os principais picos endotérmicos (perda de água, fusão, pirólise) e exotérmicos (queima do polímero) para a matriz de Sílica/orgânico obtida a partir do GPTS-TEOS de maneira satisfatória em relação aos artigos já publicados com matrizes semelhantes