Cerâmicas porosas a base de zircônia na forma de filmes suportados preparados a partir de emulsões

Abstract

Porous films of sulfated zirconia were produced by emulsion templates associated to the sol-gel process that allows the synthesis at low temperature, compositional accuracy, microstructural control and chemical homogeneity capabilities. The films were prepared from aqueous suspensions of basic sulfate zirconium with different molar ratios Zr4+: SO42-. The emulsion from this different suspensions was used to obtain the porous films had 60% in mass of non-polar phase (decahydronaphtalen - DHN) and 3% of nonilphenol etoxylate surfactant (IGEPAL®850). The films were deposited by dip-coating method and dryed at 60ºC. Previously was evaluated the films formation prepared from a emulsion of molar ratio Zr4+: SO42- of 15: 1 on different substrates such as carbon steel, copper, aluminum, PET (polyethylene terephthalate) and glass. Carbon and copper substrates suffered oxidation due to the acid character of the colloidal suspension, while aluminum, PET and glass had good adherence visually and homogeneity in the films formation. The films deposited in glass substrates from the aqueous suspensions and the respectivy emulsions showed bands in infrared region corresponding to the presence of free and mono- bidentate sulfates in the zirconia, which have decomposition temperature around 500ºC according the thermogravimetry. The use of emulsion favors the formation of the porous structure in the ceramic film and increasing the sulfate amount occurs the increase of pores volume (until 2,4 cm3g-1) and porosity (until 83,7%) and in the solid real density (from 2,17 to the reference until 2,75 g cm-3 in high sulfate quantity). The macroporous size was around 60 m for all the samples and there is evidence of mesoporous with 5 nm. Structures like needles were formed in the films surface, which are more homogeneous in the films prepared by emulsions. Thus, zirconia ceramic films were obtained with promising features...

Filmes porosos suportados a base de zircônia sulfatada foram produzidos neste estudo utilizando moldes de emulsão associados ao processo sol-gel que permite a realização da síntese a uma baixa temperatura, apresenta precisão composicional, capacidade de controle microestrutural e homogeneidade química. Os filmes foram preparados a partir de suspensões aquosas de sulfato básico de zircônio contendo diferentes razões molares Zr4+:SO42-. As emulsões destas diferentes suspensões empregadas na obtenção dos filmes porosos continham 60% em massa de fase apolar (óleo decahidronaftaleno - DHN) e 3% de tensoativo nonilfenoletoxilado (IGEPAL®850). Os filmes foram depositados pelo método de dip-coating e secos a 60ºC. Previamente foi avaliada a formação dos filmes preparados a partir de uma emulsão de razão molar Zr4+:SO42- de 15:1 em diferentes substratos como aço carbono, cobre, alumínio, PET (polietileno tereftalato) e vidro. Os substratos de carbono e cobre sofreram oxidação devido ao caráter ácido da suspensão coloidal, enquanto que o alumínio, o PET e o vidro apresentaram boa aderência visualmente e formação homogênea dos filmes. Os filmes depositados em substratos de vidro com as suspensões aquosas e também com suas respectivas emulsões apresentaram bandas na região do infravermelho correspondentes à presença de sulfatos livres e mono e bidentados na zircônia, que possuem temperatura de decomposição em torno de 500ºC de acordo com a termogravimetria. O emprego de emulsões favorece a formação da estrutura porosa no filme cerâmico e com o aumento da quantidade de sulfato há aumento no volume de poros (até 2,4 cm3g-1) e porosidade (até 83,7%) e na densidade real do sólido (de 2,17 para a referência até 2,75 g cm-3 com mais sulfato). O tamanho dos macroporos fica em torno de 60 m para todas as amostras e há indícios de mesoporos com 5nm. Há formação de...