Determinação do teor dos ingredientes ativos imidacloprida e clorpirifós em produtos técnicos formulados por CLUE-DAD

Abstract

The use of pesticides to manage pest problems in agriculture has become a common practice around the world. Pesticides consist in chemical substances or biological agents that act preventing, destroying, repelling or mitigating the damage caused by pests in agriculture. In order to a successful treatment, the correct dosage of pesticide has to be applied for each kind of culture. In this context, this project aims to quantify the levels of the active ingredients Imidacloprid and Chlorpyrifos present in formulated technical products and compare with the reported in the ir commercial leaflets. The analyzes were performed by Ultra Performance Liquid Chromatography coupled to a photodiode array detector (CLUE-DAD). The identification of Imidacloprid and Chlorpyrifos in the samples was realized by comparison of the time of retention and UV spectre of those substances with the commercials patterns, resulting in a excellent method specificity of the method. In the scope of determination of active ingredients in formulated products, the method developed showed good sensitivity in the applied conditions, with suitables limits of detection (4,2.10-² mg L-¹ for Imidacloprid and 1,1.10-¹ mg L-¹ to Chlorpyrifos) and quantitation (1,4.10-¹ mg L-¹ and Imidacloprid 3,6.10-¹ mg L-¹ to Chlorpyrifos) for the concentrations found in matrices analyzed. Furthermore, good results were obtained to the method accuracy with coeficiente of variance values in the range of 0,6 to 0,7% for repeatability (intra-day) and 0,4 to 0,58% for intermediate precision (inter- day). The accuracy of the method was determined by recovery tests, the values were comprised in the range of 98 102%. According to the recommendations of the Associação Brasileira de Normas Técnicas, these values show good accuracy of the method. The concentrations obtained in the quantification of the active ingredients in formulated products showed values within permited by ABNT, 60.1% (w/v) ± 0.6%...

O emprego de pesticidas no controle de pragas nas lavouras é uma prática bastante utilizada no Brasil e no mundo. Tratam-se de substâncias químicas ou agentes biológicos que agem impedindo, destruindo, repelindo ou mitigando os danos causados por diversas pragas em seu cultivar. Para que o tratamento seja eficaz é necessário aplicar doses corretas no controle de cada praga, para cada cultura. Diante deste contexto, este projeto teve como objetivo quantificar os teores dos ingredientes ativos Imidacloprida e Clorpirifós presentes em produtos técnicos formulados e comparar com o informado em suas bulas comerciais. As análises foram realizadas por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada ao detector de arranjo de fotodiodo (CLUE-DAD). A comparação do tempo de retenção e espectro UV das substâncias presentes nas amostras com os dos padrões comerciais permitiram a identificação inequívoca de Imidacloprida e Clorpirifós, proporcionando excelente especificidade e seletividade do método. No âmbito de determinações de princípios ativos em produtos formulados, o método desenvolvido apresentou boa sensibilidade nas condições aplicadas, com limites de detecção (4,2.10-² mg L-¹ para Imidacloprida e 1,1.10-¹ mg L-¹ para Clorpirifós) e quantificação (1,4.10-¹ mg L-¹ para Imidacloprida e 3,6.10-¹ mg L-¹ para Clorpirifós) satisfatórios para as concentrações encontradas nas matrizes analisadas. Além disso, bons resultados foram obtidos com relação à precisão, com valores de coeficiente de variância na faixa de 0,6 a 0,7% para repetibilidade (intra-dia) e 0,4 a 0,58% para a precisão intermediária (inter-dia). A exatidão do método foi determinada por testes de recuperação, cujos valores ficaram compreendidos na faixa de 98 a 102%. Tendo em vista as recomendações da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT, Lei n. 7802), esses valores evidenciam boa exatidão do método empregado...