Materiais porosos e compósitos quimicamente modificados com zircônio (IV) e ácido fosfórico: preparação e aplicações eletroanalíticas

Abstract

O presente trabalho descreve as propriedades espectroscópicas e eletroanalíticas de um composto formado entre o Zr (IV) e ácido fosfórico (ZrP), bem como um espongilito inorganofuncionalizado com Zr (IV) (EZr). Em uma primeira etapa, os materiais foram preparados e caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Ressonância magnética nuclear no estado sólido (RMN), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Energia dispersiva de raios-X (EDS), Difração de raios-X (DRX), Análise termogravimétrica (TGA) e Análise de área superficial e porosidade. Em uma segunda etapa, realizou-se um estudo sobre as propriedades eletroquímicas desses materiais após a formação de compósitos com complexos metálicos de hexacianoferrato (ZrPAgH e EZrCuH), utilizando um eletrodo de pasta de grafite. O eletrodo de pasta de grafite contendo ZrPAgH mostrou-se sensível a concentrações de hidrazina e também a compostos sulfidrílicos, tais como: N-acetilcisteína, L-cisteína e L-glutationa. O eletrodo de pasta de grafite contendo EZrCuH foi aplicado na detecção de N-acetilcisteína, L-cisteína, nitrito, piridoxina e hidrazina, com sucesso.

The present work describes the electroanalytical and spectroscopic properties of a compound formed from Zr (IV) and phosphoric acid (ZrP), as well as a inorganofunctionalized spongolite with Zr (IV) (EZr). On a first stage, the materials were prepared and characterized using different techniques such as: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Solid state nuclear magnetic resonance (NMR), Scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray (EDS), X-ray diffraction (XRD), Thermogravimetric analysis (TGA) and Analysis of surface area and porosity. On a second stage, it was carried out a study on the electrochemical properties of these materials after forming composites with metal complexes hexacyanoferrate (ZrPAgH and EZrCuH), using a graphite paste electrode. The graphite paste electrode containing ZrPAgH was sensitive to hydrazine concentrations as well as sulfhydryl compounds, such as: N-acetylcysteine, L-cysteine and L-glutathione. The graphite paste electrode containing EZrCuH was applied to the detection of N-acetylcysteine, L-cysteine, nitrite, pyridoxine and hydrazine, with success.