Caracterização dielétrica de partículas nanométricas e nanoestruturadas de óxido de niobato da família tetragonal tungstênio bronze com estequiometria K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15'

Abstract

O objetivo deste trabalho foi estudar efeitos de escala e tamanho através de medidas de permissividade dielétrica de partículas nanométricas e/ou nanoestruturadas do óxido policátion niobato de potássio dopado com estrôncio (K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15'), um óxido ferroelétrico da família tetragonal tungstênio bronze (TTB). A determinação da constante dielétrica de nanopartículas foi realizada através da técnica de mistura. Nesta técnica, nanopartículas de permissividade dielétrica desconhecidas são dispersas em um meio de permissividade dielétrica conhecida. A partir da resposta dielétrica da mistura a permissividade dielétrica das nanopartículas foram calculadas utilizando modelagem numérica via circuitos elétricos equivalentes. A fase K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15, foi preparada por rota química (método poliol modificado), a temperatura de calcinação necessária à obtenção de nanopartículas foi otimizada e partículas nanoestruturadas de K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' monofásico foram avaliadas. A caracterização estrutural foi realizada utilizando as técnicas de difratometrica de raiox x (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR) e ultravioleta visível (UV/vis) a partir das quais se avaliaram os parâmetros de rede, cristalinidade relativa, tamanho médio de cristalito, volume da cela unitária e energia de gap. Utilizando a técnica de espectroscopia de impedância entre 5 Hz e 3 MHz foram estudadas as propriedades dielétricas das amostras através de medidas de permissividade confirmando a existência de ferroeletricidade nas amostras e foi identificado o efeito de tamanho nas propriedades dielétricas das nanopartículas.

This work aimed the study of size effect through permittivity measurements of nanometric particles and/or nanostructured of niobate oxide K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15', a ferroelectric oxide belonging to the tetragonal tungsten bronze family (TTB). Determination of nanoparticles dielectric constant was done using the mixture technique. In this technique, nanoparticles of unknown dielectric permittivity are dispersed in a medium of know dielectric permittivity. From the dielectric response of the mixture, the dielectric permittivity of the nanoparticles is calculated using numerical modeling by means of equivalent circuits. The K'Sr IND. 2' N'b IND. 5' 'O IND. 15' phase was prepared using a chemical route (polyol modified method) and the optmization of the temperature calcination was performed aiming to obtain nanoparticles and the resulting nanostructured particles were evaluated. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction (XRD), infrared absorption spectroscopy (FTIR) and UV-Vis spectroscopy allowing the evaluation of cell parameters, relative crystallinity and crystallite size, unitary cell volume and gap energy. The impedance spectroscopy technique in the range from 5 Hz to 3 MHz to study dielectric properties of samples was used. The presence of ferroelectric phase in samples was confirmed and the size effect was identified on nanoparticles.