Síntese de perovskitas nanométricas com estrutura 'PB IND.1-x''M IND.X''TI''O IND.3'(M='BA', 'CA' e 'SR')

Abstract

O presente trabalho teve como objetivo estudar a formação dos pós com sistemas Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3, em que x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1, por intermédio do método hidrotermal associado ao aquecimento em forno de microondas. Estudos foram realizados para a obtenção de um maior entendimento das diferentes propriedades ópticas e eletrônicas das perovskitas, em função da concentração dos dopantes e dos diferentes tempos utilizados nas sínteses. A fim de verificar as suas características estruturais estes pós foram analisados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia na região do infravermelho (IV) e de fotoluminescência (FL). Os resultados de DRX confirmaram a presença da fase Pb1-xBaxTiO3 juntamente com a fase BaCO3, enquanto que as fases Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3 apresentam-se monofásicas. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV) indicam o mecanismo de cristalização-dissolução-recristalização para as amostras do sistema Pb0,5Ba0,5TiO3 e formação de mesocristais para as amostras de PCT. Todos os materiais sintetizados apresentaram propriedades fotoluminescentes, apresentando emissões na região de diferentes comprimentos de onda, sugerindo que as amostras possuem propriedades estruturais que dependem do cátion adicionado. Dessa forma, a emissão pode ser atribuída a distorções nos clusters [TiO6], bem como a existência de clusters complexos de [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associados as vacâncias de oxigênio. Testes de aplicação de ferroeletricidade foram realizados, porém as amostras sofreram baixa densificação devido a volatilização do chumbo, no aquecimento em forno convencional

In this work, were studied the formation of powders by microwave hydrothermal method in systems Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 and Pb1-xSrxTiO3, where x = 0, 0.25, 0.5, 0, 75 and 1. Studies were conducted to obtain a greater understanding of the different optical and electronic properties of perovskites, depending on the concentration of dopants and different times used in the synthesis. These powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy field emission gun (FEG-SEM), ultraviolet visible spectroscopy (UV-vis) infrared spectroscopy (IV) and photoluminescence spectroscopy (PL). The XRD patterns confirmed the second phase BaCO3 in Pb1-xBaxTiO3, while the phase Pb1-xSrxTiO3 present single-phase and the phase Pb1-xCaxTiO3 present two structural phases of same composition at 140 °C. FEG-SEM micrographs indicate the mechanism of crystallization-dissolution-recrystallization for samples of the system Pb0,5Ba0,5TiO3 and „„non-classical crystallization‟‟ with mesocrystal formation for samples of the system PCT. All materials synthesized showed photoluminescent properties, showing regions emissions of different wavelengths, suggesting that samples have structural properties that depend on the cation added. Thus, the emission can be attributed distortions in the clusters [TiO6], and existence of complex clusters [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associated oxygen vacancies. Tests were performed applying ferroelectricity, but the samples were subjected to low densification due to volatilization of lead in the conventional oven heating