Detecção eletroquímica de furfural e hidroximetilfurfural em bagaço de cana-de-açúcar utilizando cromatografia líquida de alta eficiência

Abstract

O furfural e o hidroximetilfurfural (HMF) presentes no bagaço da cana-de-açúcar influenciam fortemente o processo de hidrólise desta biomassa, comprometendo a eficiência da produção de etanol de segunda geração por serem inibidores da fermentação dos açúcares, diminuindo a produção de álcool. Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos de carbono vítreo modificados com nanopartículas de níquel (GC/NiNPs) para determinação de furfural e HMF por técnicas eletroanalíticas. As condições otimizadas para obter as nanopartículas de níquel (NiNPs) foram o pH da solução de sulfato de níquel, potencial de eletrodeposição do metal, tempo de eletrodeposição e a concentração do sulfato de níquel. O eletrodo de GC/NiNPs foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Furfural e HMF foram caracterizados por voltametria cíclica com os eletrodos de carbono vítreo e GC/NiNPs em meio básico. O método foi desenvolvido com o eletrodo GC/NiNPs por técnicas voltametricas de varredura linear (LSV), onda quadrada (SWV) e pulso diferencial (DPV), e cromatografia liquida de alta eficiência com detecção amperométrica pulsada (HPLC-PAD). As condições: tampão fosfato pH (6,5), potencial de redução -1,3 V, tempo de eletrodeposição de 30 s e concentração de sulfato de níquel 5 x 10-3 mol L-1 representam apresentaram as melhores características de formação das NiNPs e atividade eletroquímica para furfural e HMF. O método de análise desenvolvido para furfural com o eletrodo GC/NiNPs utilizando LSV, SWV e PDV apresentou os seguintes valores: limite de detecção (LOD) 4,9 x 10-5, 6,9 x 10-6 e 2,5 x 10-6 mol L-1, limite de quantificação (LOQ) 1,5 x 10-4, 2,1 x 10-5 e 7,5 x 10-6 mol L-1, e sensibilidade...

The furfural and hydroxymethylfurfural (HMF) present in the cane-sugar strongly influence the hydrolysis process this biomass, reducing the efficiency of the production of second generation ethanol to be inhibitors of sugar fermentation, decreasing the production of alcohol. In this work ware developed glassy carbon electrode (GC) modified with nickel nanoparticles (GC/NiNPs) for determination of furfural and HMF by electroanalytical techniques. The optimized conditions for nickel nanoparticles (NiNPs) were the pH of the solution nickel sulfate, metal electrodeposition potential, electrodeposition time and concentration of nickel sulphate. The electrode GC/NiNPs was characterized by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. Furfural and HMF were characterized by cyclic voltammetry with electrodes GC and GC/NiNPs in basic medium. The method was developed with the electrode GC/NiNPs by techniques for linear sweep voltammetry (LSV), square wave voltammetry (SWV) and differential pulse voltammetry (DPV) and high performance liquid chromatography with pulsed amperometric detection (HPLC-PAD). Conditions: phosphate buffer pH (6.5), reduction potential of -1.3 V, electrodeposition time of 30 s and nickel sulfate concentration of 5 x 10-3 mol L-1 presented the best features to formation of NiNPs and electrochemical activity for furfural and HMF. The analysis method developed for the analysis of furfural with the electrode GC/NiNPs using LSV, SWV and PDV presented the following values: limit of detection (LOD) 4.9 x 10-5, 6.9 x 10-6 and 2.5 x 10-6 mol L-1, limit of quantification (LOQ) 1.5 x 10-4, 2.1 x 10-5 and 7.5 x 10-6 mol L-1, and amperometric sensitivity -15.7 x 10-3, -23.8 x 10-3 and -14.0 x 10-3 A / mol L-1, respectively. The recovery methods ware 97.7 ± 0.62, 103.7 ± 4.20 and 99.1 ± 3.69, and in the acid... (Complete abstract click electronic access below)