Desenvolvimento de método analítico para determinação de ozônio residual em água utilizando a ténica de fluorescência e estudo da viabilidade da construção de um sensor fluorimétrico em uma gota de solução para determinação de ozônio em ar

Abstract

O ozônio é o principal gás envolvido nas reações de oxidação que ocorrem na atmosfera. Esse gás pelo alto poder oxidante vem sendo utilizado em diversos processos que demandam a ação de um oxidante forte, como o processo de desinfecção de água potável e de uso para recreação. A fluorescência foi estudada como técnica de medida para o ozônio residual em água. O procedimento é baseado na reação de ozonólise que ocorre entre o ozônio e o corante índigo trisulfonado, gerando como produto uma molécula fluorescente que exibe emissão em 410 nm quando excitada em 260 nm. O procedimento utilizado é idêntico ao previamente descrito para absorbância. As vantagens são que o sinal analítico de fluorescência é resultado de uma medida de um produto da reação enquanto que na absorbância o sinal analítico é obtido do descoramento e requer a diferença entre a medida da concentração do reagente antes e após a reação. Para medidas de ozônio de concentração entre 0 á 5,5 μmolL-1 o método desenvolvido possui um limite de detecção de 0.014 μmolL-1 e quando comparado com o método colorimétrico é 100 vezes mais baixo. Em condições otimizadas de reação a intensidade de fluorescência é linear na faixa de zero e 5,5 μmol.L-1, com uma precisão de 3,66% e exatidão entre 87,2-112,8%. O método é 1000 vezes mais sensível do que o colorimétrico e não difere significativamente em um intervalo de confiança de 95%. A mesma reação foi estudada para ser aplicada em uma gota suspensa para determinar ozônio no ar ambiente. Inicialmente foi estudo o comportamento espectroscópico da espécie fluorescente buscando outros comprimentos de onda de excitação da molécula. Foi observado que a mesma pode ser excitada em 220, 260, 325 e 340 nm resultando em uma intensidade de fluorescência maior para 220 nm e menor para 325 nm. Para o desenvolvimento do método...

Ozone is the main gas involved in the oxidation reactions that occur in the atmosphere. This gas by the high oxidizing power has been used in several processes that require the action of a strong oxidant, as the process of disinfecting drinking water and recreational use. Fluorescence was studied as a technique for measuring residual ozone in water. The procedure is based on the ozonolysis reaction that occurs between ozone and indigo trisulfonate, generating product as a fluorescent molecule that exhibits emission at 410 nm when excited at 260 nm The procedure is identical to that previously described for absorbance. The advantages are that the analytical signal of fluorescence is a result of a measure of the reaction product while the absorbance at the analytical signal is obtained from the bleaching and requires the difference between the measured concentration of the reagent before and after reaction. To measure ozone concentrations from 0 to 5,5 μmolL-1, the developed method has a detection limit of 0,014 μmolL-1 and compared with the colorimetric method is 100 times lower. Under optimized reaction conditions the fluorescence intensity is linear in the range of zero to 5,5 μmol.L-1 with an accuracy of 3.66% and accuracy between 87.2 to 112.8%. The method is 1000 times more sensitive than colorimetric and does not differ significantly in a range of 95%.The same reaction was studied to be applied in a hanging drop to determine ozone in ambient air. Initially we study the spectroscopic behavior of fluorescent species looking for other wavelengths of excitation of the molecule. It was observed that one can be excited at 220, 260, 325 and 340 nm resulting in a higher fluorescence intensity for 220 nm to 325 nm and smaller. To develop the method for atmospheric ozone used a He-Cd laser with 325 nm emission, although that result in a lower emission analytical signal was the source... (Complete abstract click electronic access below)