Síntese e caracterização de silsesquioxanos organofuncionalizados: aplicações em adsorção, pré-concentração e catálise

Abstract

Este trabalho descreve as sínteses e caracterizações de silsesquioxanos organofuncionalizados com tiouréia (T8-Pr-TU), 2,2’-dipiridilamina (T8-Pr-DPA) e 2-Amino-1,3,4-Tiadiazol (T8-Pr-ATD). Os materiais foram caracterizados por: espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear 29Si e 13C no estado sólido (RMN) e análise elementar. Nos estudos de batelada para os materiais, foram utilizados os íons metálicos de Cd (II), Cu (II), Ni (II) e Co (II) e os solventes foram água e etanol. Determinou-se a dose de adsorvente na solução e o tempo de equilíbrio, na qual, para o material T8-Pr-TU em todos os meios e metais, a capacidade máxima de adsorção ocorreu em 50 mg de adsorvente, e o equilíbrio de adsorção foi de aproximadamente 9 minutos para todos os solventes e íons metálicos, enquanto que, para o T8-Pr-DPA em todos os meios e metais, a capacidade máxima de adsorção ocorreu com 10 mg de adsorvente e tempo de equilíbrio de 10 minutos; já para o T8-Pr-ATD, independentemente do solvente e dos metais, a capacidade máxima de adsorção foi em 50 mg de adsorvente e tempo de equilíbrio de 10 minutos. Estudou-se ainda a capacidade máxima de adsorção (Nf) para os solventes, na qual a capacidade máxima se deu em meio etanólico > aquoso. O efeito dos contra-íons Cl-, Br- e ClO4- foi estudado para todos os materiais, na qual observou-se que para os três adsorventes a capacidade de adsorção seguiu a seguinte ordem: Cl- > Br- > ClO4-. Em seguida, as isotermas de adsorção foram ajustadas pelos modelos Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Para cinética de adsorção dos metais, foram usados três modelos cinéticos como pseudo-primeira-ordem, pseudo-segunda-ordem e Elovich. Os modelos de Langmuir e Elovich foram os mais apropriados para descrever os dados...

This work describes the synthesis and characterization of silsesquioxanes organofuncionalizados with thiourea (T8-Pr-TU), 2,2 '-dipyridylamine (T8-Pr-DPA) and 2-Amino-1,3,4-thiadiazole (T8-Pr-ATD). The materials were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance 29Si and 13C solid state (NMR) and elemental analysis. In studies to batch materials were used for metal ions of Cd (II), Cu (II), Ni (II) and Co (II) and the solvents were water and ethanol. It was determined the dose of adsorbent in the solution and equilibrium time in which, for the material T8-Pr-TU in all ways and metals, the maximum adsorption capacity observed in 50 mg of adsorbent, and adsorption equilibrium was about 9 minutes for all metal ions and solvents, whereas for T8-Pr-DPA in all ways and metals, the maximum adsorption capacity was 10 mg of adsorbent and equilibration time of 10 minutes, whereas for T8-Pr-DPA, regardless of solvent and metals, the maximum adsorption capacity was 50 mg of adsorbent and equilibration time of 10 minutes. It was also studied the maximum adsorption capacity (Nf) for solvents, in which the maximum capacity was in ethanolic > aqueous. The effect of the counter ions Cl-, Br-and ClO4- was studied for all materials in which it was observed that the three adsorbents for the adsorption capacity followed the order: Cl-> Br-> ClO4-. Then the adsorption isotherm models were fitted by Langmuir, Freundlich, Temkin and Dubinin-Radushkevich (DR). For adsorption kinetics of metals, three kinetic models were used as pseudo-first-order, pseudo-second-order and Elovich. The Langmuir model and Elovich were most suitable to describe the data and kinetics of adsorption, respectively, of all materials. From the model isotherm DR, one can calculate the free energy (E)... (Complete abstract click electronic access below)