Síntese e caracterização de nanopartículas de ZrO2 por rota hidrotérmica

Abstract

Com o crescimento das aplicações dos nanomateriais, as metodologias de síntese têm se tornado importante para pesquisadores e investidores nesse ramo da ciência. A proposta de síntese rápida, com pouco gasto de energia e com reagentes de fácil acesso é o fator principal para pesquisas com nanopartículas. Neste trabalho foram sintetizadas nanoestruturas de ZrO2 utilizando como precursor o butóxido de zircônio pela rota hidrotérmica. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FT-Raman, FT-IR, BET, MEV, MET e TG. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de ZrO2 com morfologias diferentes de acordo com a alteração do pH. As amostras apresentaram grande área superficial, consequentemente, houve a formação de partículas muito pequenas, na ordem de 2 nm. A análise de FT-IR e TG mostraram que há uma pequena quantidade de material residual na superfície do material após o tratamento térmico, demonstrando que a técnica hidrotermal mostrou-se eficiente tanto na cristalinização e crescimento do ZrO2 com na eliminação do material orgânico proveniente da síntese. Os estudos de adsorção bem como os espectros de FT-IR mostraram que a rodamina B adsorve quimicamente sobre a superfície da zircônia através do grupo carbonila e do nitrogênio carregado positivamente

With the growth of the applications of nanomaterials, synthesis methodologies have become important for researchers and investors in the science field. The proposed rapid synthesis, with little expenditure of energy and reagents easy access is the main factor for research on nanoparticles. In this study, we synthesized nanostructures using ZrO2 as the the precursor zirconium butoxide by hydrothermal route. The materials were characterized by XRD, FT-Raman, FTIR, BET, SEM, TEM and TG. The results of the characterizations showed that the synthesis route used was efficient in the production of crystalline ZrO2 nanostructures with different morphologies according to the pH change. Samples showed large surface area, therefore, there was the formation if very small particles, on the order of 2nm. Analysis of the FT-IR and TG showed that there is a small amount of residual material on the surface of the material after heat treatment, showing that the hydrothermal technique was effective in both the crystallization and growth of ZrO2 with the elimination of organic matrial from the synthesis. Adsorption studies as well as FT-IR spectra of rhodamine B showed that chemically adsorbed on the surface of the zirconia by the carbonyl group and the positively charged nitrogen